[發明專利]一種提高微波介質陶瓷品質因數的制備方法

在審

• 申請號: 201710988709.0
• 申請日: 2017-10-22
• 公開（公告）號: CN107857596A
• 公開（公告）日: 2018-03-30
• 發明（設計）人: 蘇聰學;覃杏柳;鄭彬寧
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C04B35/626
• 分類號: C04B35/626;C04B35/634
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及介電陶瓷材料生產工藝，特別是涉及用于制造微波頻率使用的陶瓷基板、諧振器與濾波器等微波元器件的介電陶瓷材料的制備方法。

背景技術

微波介質陶瓷是指應用于微波頻段(主要是300MHz～300GHz頻段)電路中作為介質材料并完成一種或多種功能的陶瓷材料，是制造微波介質濾波器和諧振器的關鍵材料。

微波介質陶瓷在近30年發展迅速，其材料體系得到了廣泛的探索與研究。除了已商業化的微波介質陶瓷材料，大多數微波介質陶瓷材料的微波介電性能參差不齊。為獲得綜合微波介電性能優異的微波介質陶瓷，尤其是獲得高品質因數的微波介質陶瓷，除了微波介質陶瓷材料本身的因素之外，微波介質陶瓷的制備工藝也是影響材料微波介電性能的重要因素之一。從已商業化的微波介質陶瓷到近來綜合微波介電性能較好的微波介質陶瓷材料，其主要的制備方法是通過高溫固相合成法，這是因為該方法技術成熟，設備和工藝簡單，生產效率高，便于工業化生產。另外還有熔鹽法、共沉淀法、水熱法、溶膠凝膠法、反應燒結法等。熔鹽法是在傳統的固相反應中引入低熔點鹽作為助溶劑合成物質的方法，但是該方法缺點是在熱處理時如果密封不好，高溫下揮發的KCI和NaCl等物質容易腐蝕耐火材料和電熱器件。共沉淀法是將可溶性鹽類按一定配比混合，加入合適的沉淀劑，使溶液中金屬離子按化學計量比均勻沉淀，通過調節pH值和溶液濃度來控制粉末性能，再將沉淀物煅燒以獲得各元素氧化物的混合體。但是共沉淀法缺點是容易產生團聚現象，而且微波介質陶瓷常含有難以以氫氧化物沉淀的離子，從而需要改進工藝，增加工藝難度。水熱法是在高溫高壓的過飽和水溶液中進行化學合成的一種制備粉體的方法，其缺點是具有一定的局限性，一般只能合成一些簡單的氧化物及部分鈣鈦礦結構化合物，難以適用于廣大的微波介質陶瓷材料。溶膠凝膠法是由金屬有機化合物、金屬無機化合物或二者混合物經過水解及縮聚過程，逐漸凝膠化并進行相應的后處理而得到產物的制備過程。但是溶膠凝膠法的工藝過程要求高，成本高，而且原料多為有機化合物，對人的身體健康有害，難以大規模適用于工業生產。反應燒結法是指材料在燒結過程中同時完成化學反應，獲得具有最后相組成的燒結體，制備過程中不需要粉體合成的預燒階段及隨后的粉體球磨階段。但是反應燒結一般要求粉體較細、具有高的化學活性，或者要求高溫或高壓的條件，這就要求粉體需要通過長時間的球磨(一般需要一天以上時間)(如CN101654367B、CN105777119A)獲得化學活性高的粉體，因缺乏高化學活性粉體或高溫高壓條件而容易造成最終產物伴隨大量雜質，因此同樣造成制備工藝的繁瑣以及最終產物的低生產率。

因此，從工業化角度來看，高溫固相合成法是目前最簡單有效的微波介質陶瓷生產方法，但其固有的缺點，如能耗大(煅燒與燒結時間長)、粉體不夠細、球磨后顆粒易團聚等仍應引起該領域的足夠重視。

發明內容

基于上述問題，本發明的目的在于克服上述現有技術的不足之處，提供一種提高微波介質陶瓷品質因數的制備方法，所制備的微波介質陶瓷致密度更高，陶瓷的燒結溫度更低，燒結前的粉體顆粒細而不團聚，降低微波介質陶瓷的生產成本，同時提高生產效率，適用工業化生產。

為達上述目的，本發明提供的一種提高微波介質陶瓷品質因數的制備方法；

(1)在粉料中按照粉料：球＝1:3的質量比，加入直徑分別如下的氧化鋯球，其質量比例為：

φ18～20mm，25-30％；

φ8～10mm，40-45％；

φ2～4mm，25-35％；

(2)將前述配制好的粉料以及氧化鋯球放入球磨罐中，球磨罐放進球磨機，設置球磨機的公轉轉速為每分鐘200～250rpm，濕式球磨2小時；球磨后烘干得到原料混合物粉體，將粉體壓制成塊狀體，預燒塊狀體3小時，得到樣品燒塊；

(3)將樣品燒塊研磨碎，放入球磨罐內，球磨罐內預先裝有與步驟(1)相同比例，相同尺寸的氧化鋯球；將球磨罐放進球磨機，設置球磨機的公轉轉速為每分鐘280rpm，濕式球磨2小時后停止；往球磨罐內加入少量分散劑，然后以球磨罐自轉方式，轉速為每分鐘250～300rpm進行球磨1小時，球磨后烘干得樣品粉體；