[發明專利]懸浮態乳液聚合法制備硅碳負極材料的方法

有效

• 申請號: 201710988598.3
• 申請日: 2017-10-21
• 公開（公告）號: CN107863507B
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發明（設計）人: 于偉;謝海軍;其他發明人請求不公開姓名
• 申請（專利權）人: 福建金山鋰科新材料有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 深圳市漢唐知識產權代理有限公司 44399
• 代理人: 彭益宏

1.一種懸浮態乳液聚合法制備硅碳負極材料的方法，其特征在于，包括：

步驟一、按照一定質量比例稱取石墨、硅負極、酚醛樹脂、固化劑；

步驟二、將步驟一中的硅負極添加到石墨中，制得硅/石墨混合粉末；

步驟三、將步驟一中的酚醛樹脂溶解在無水乙醇中；

步驟四、將步驟三溶解好的酚醛樹脂添加到步驟二制得的硅/石墨粉體中并攪拌均勻，得到含有硅/石墨粉體的懸濁液；

步驟五、將步驟四得到的懸濁液添加到硅油中，超聲振蕩并劇烈攪拌硅油，然后將硅油加熱，再將揮發的無水乙醇回收；

步驟六、繼續加熱攪拌硅油，然后將酚醛樹脂包覆完成的硅/石墨粉體過濾、洗滌，干燥；

步驟七、將酚醛樹脂包覆后的硅/石墨粉體在惰性氣體保護下炭化；步驟五中硅油的體積為步驟四得到的懸濁液體積的5-10倍；步驟四得到的懸濁液與硅油的攪拌反應中，攪拌速度300-350轉/min，攪拌時間60-90min；步驟四得到的懸濁液與硅油的加熱反應中，反應溫度為100-110℃，保溫時間為60-180 min；步驟六中硅油加熱溫度130-180℃，保溫時間為60-180 min；干燥溫度80-120℃，干燥時間為60-180 min。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟一中稱取石墨、硅負極、酚醛樹脂、固化劑的質量比為：52.75-94.7:2-30:3-15:0.24-2.25。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨采用人造石墨，硅負極采用納米硅或者一氧化硅。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述人造石墨選用D50為0.5-6微米的人造石墨微粉；酚醛樹脂采用普通酚醛樹脂；固化劑的質量采用酚醛樹脂質量的8-15%。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟三中的無水乙醇的質量為石墨質量的2-4倍。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟四中攪拌速度為80-150轉/min，攪拌時間為30-90min。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟七中炭化反應的氣氛為氮氣，炭化溫度區間150-1050℃，炭化總時長24小時，炭化箱的匣體推進速度1m/h。