[發明專利]用于復合固體推進劑的氰乙基接枝氨烴基硅油及合成方法

有效

• 申請號: 201710988497.6
• 申請日: 2017-10-21
• 公開（公告）號: CN107698764B
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發明（設計）人: 舒凱凱;李遠昊;喻堯;張習龍;王曉東;牛草坪;段軍鴻;丁敦輝;莊容
• 申請（專利權）人: 湖北三江航天江河化工科技有限公司
• 主分類號: C08G77/388
• 分類號: C08G77/388;C06B23/00
• 代理公司: 武漢智匯為專利代理事務所(普通合伙) 42235
• 代理人: 樊黎

1.用于復合固體推進劑的氰乙基接枝氨烴基硅油工藝助劑，其特征在于，由氨基硅氧烷、端羥基硅氧烷、丙烯腈制備而成，低特征信號固體推進劑采用無鹵氧化劑、高能量燃料并添加消焰劑，氰乙基接枝氨烴基硅油工藝助劑的分子結構式如下：

式中R為-CH₃、-OCH₃中的任意一種，R’為氨烴基；

所述分子結構式中n＝20～50。

2.根據權利要求1所述的一種氰乙基接枝氨烴基硅油工藝助劑，其特征在于：R’優選為-C₃H₆NH-、-C₃H₆NHC₂H₄NH-、-C₃H₆NHC₂H₄NHC₂H₄NH-中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的用于復合固體推進劑的氰乙基接枝氨烴基硅油工藝助劑的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、一定量的氨基硅氧烷中攪拌狀態下緩慢滴加丙烯腈，加熱條件下反應一段時間；

步驟二、加入一定量的端羥基硅氧烷及堿性催化劑，升溫后縮合反應一段時間；

步驟三、縮合反應結束后加入丙酸中和，加入一定量的有機溶劑萃取；

步驟四、收集有機相，加入適量干燥劑，靜置過夜；

步驟五、減壓蒸餾除去低沸物，得到無色透明粘稠狀液體，即為所述的氰乙基接枝氨烴基硅油；

上述步驟按順序進行。

4.根據權利要求3所述的氰乙基接枝氨烴基硅油工藝助劑的合成方法，其特征在于：所述步驟一中氨基硅氧烷與丙烯腈的摩爾比為1:1.0～1.2；所述滴加丙烯腈速率為1mL /min～10mL /min，采用水浴加熱控溫30℃～90℃，反應時間30min～180min。

5.根據權利要求3所述的氰乙基接枝氨烴基硅油工藝助劑的合成方法，其特征在于：所述步驟二中端羥基硅氧烷與氨基硅氧烷的摩爾比為1:2.0～3.5。

6.根據權利要求3所述的氰乙基接枝氨烴基硅油工藝助劑 的合成方法，其特征在于：所述步驟二中堿性催化劑為四甲基氫氧化銨、氫氧化鉀、氫氧化鋇或任意兩者的混合物，加入量為氨基硅氧烷偶聯劑重量的0.01％～1％。

7.根據權利要求3所述的氰乙基接枝氨烴基硅油工藝助劑的合成方法，其特征在于：所述步驟二中縮合反應溫度為30℃～150℃，反應時間為1h～5h。

8.根據權利要求3所述的氰乙基接枝氨烴基硅油工藝助劑的合成方法，其特征在于：所述步驟三中有機溶劑是三氯甲烷、無水乙醚、石油醚、丙酮中的一種或多種混合，所述有機溶劑的體積加入量為反應液的3～6倍。

9.根據權利要求3所述的氰乙基接枝氨烴基硅油工藝助劑的合成方法，其特征在于：所述步驟四中干燥劑是無水硫酸鈉、無水氯化鈣、無水硫酸鎂、活性氧化鋁中的一種或多種混合，所述干燥劑的質量為有機溶液質量的10％～50％。