[發(fā)明專(zhuān)利]一種卷煙香精香料添加劑在煙氣不同粒徑下分布測(cè)定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710988324.4
• 申請(qǐng)日: 2017-10-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108088946A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 司曉喜;王洪波;劉志華;劉強(qiáng);朱瑞芝;朱琴;趙樂(lè);向能軍;張鳳梅;崔華鵬;尤俊衡
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/88
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/88
• 代理公司: 昆明正原專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 53100
• 代理人: 金耀生

本發(fā)明涉及一種卷煙香精香料添加劑在煙氣不同粒徑下分布測(cè)定方法，屬于卷煙煙氣加香加料技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明是將香精香料加入卷煙中，用電子低壓沖擊器（ELPI）捕集卷煙煙氣氣溶膠不同粒徑下的顆粒物，經(jīng)處理后用氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行加香加料目標(biāo)物的分析，獲得加香加料目標(biāo)物的粒徑分布情況，為卷煙的加香加料技術(shù)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)支持。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于卷煙煙氣加香加料技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種卷煙香精香料添加劑在煙氣不同粒徑下分布測(cè)定方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)

卷煙加香加料能夠清除煙氣雜氣、提升煙氣口感、改善煙氣風(fēng)格，從而提升卷煙煙氣感官質(zhì)量，滿(mǎn)足消費(fèi)對(duì)卷煙嗜好品的需求。卷煙在抽吸過(guò)程中，煙用添加劑會(huì)發(fā)生一系列的燃燒、裂解、揮發(fā)、升華等作用，最終有一部分進(jìn)入卷煙煙氣氣溶膠，影響煙氣氣溶膠的物理和化學(xué)性質(zhì)，進(jìn)而影響煙氣的內(nèi)在質(zhì)量。由于煙草添加劑的物理化學(xué)性質(zhì)差異，使得其隨煙氣進(jìn)入氣溶膠時(shí)造成不同粒徑分布差異，基于口腔和鼻腔對(duì)不同粒徑煙氣的感官差異，從而影響煙氣的改善效果，因此分析不同煙草添加劑在不同粒徑的分布差異對(duì)卷煙加香加料具有重要意義。目前相關(guān)研究者已經(jīng)對(duì)卷煙煙氣中吲哚、煙堿、酞酸二乙酯、降植烯、新植二烯、總粒相物和銅在不同粒徑氣溶膠中的分布，發(fā)現(xiàn)這些成分的釋放量均隨著粒徑增加呈先增加后降低的趨勢(shì)，但單位質(zhì)量粒相物上的釋放量（濃度）則不同，吲哚、煙堿、酞酸二乙酯在中等粒徑粒相物中的濃度較高，降植烯、新植二烯在整個(gè)粒徑范圍內(nèi)的濃度基本一致，銅則在大粒徑和小粒徑粒相物中的濃度較高，表明不同煙氣化合物在不同粒徑下分布存在較大差異。由于不同粒徑卷煙煙氣氣溶膠顆粒進(jìn)入呼吸系統(tǒng)后沉積的部位不同，有口腔殘留、鼻腔殘留和肺部殘留等，大粒徑氣溶膠顆粒大多數(shù)殘留在口腔和鼻腔，小粒徑氣溶膠在肺部殘留，因此，在大粒徑分布較多的煙草添加劑更容易被口腔和鼻腔所感知。很少研究者關(guān)注卷煙加香加料化合物在煙氣不同粒徑氣溶膠下的分布，基于卷煙加香加料對(duì)卷煙煙氣感官質(zhì)量影響，有必要研究卷煙加香加料化學(xué)成分在卷煙煙氣不同粒徑上分布情況，從而可實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)卷煙加香加料目的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的正是基于上述現(xiàn)有技術(shù)狀況和卷煙加香加料技術(shù)需求，提供一種卷煙香精香料添加劑在煙氣不同粒徑下分布評(píng)價(jià)方法，通過(guò)該方法獲得了加香加料目標(biāo)物在卷煙煙氣不同粒徑分布情況，為卷煙精準(zhǔn)加香加料提供技術(shù)支持。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，卷煙經(jīng)加香加料后，借助電子低壓沖擊器（ELPI）捕集卷煙煙氣氣溶膠不同粒徑下的顆粒物，經(jīng)處理后用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）進(jìn)行加香加料目標(biāo)物的分析，獲得了加香加料目標(biāo)物在不同抽吸模式下卷煙煙氣不同粒徑中的分布情況，為卷煙精準(zhǔn)加香加料提供技術(shù)支持。

本發(fā)明的方法包括以下步驟：

步驟（1）將煙草添加劑目標(biāo)物以煙絲重量的0.005~2%添加于卷煙中，在煙支標(biāo)準(zhǔn)平衡條件下平衡48h，用單孔道吸煙機(jī)進(jìn)行卷煙抽吸，抽吸模式為抽吸容量10~150 mL，抽吸持續(xù)時(shí)間為0.5~4s，抽吸間隔時(shí)間為30~240 s，抽吸曲線(xiàn)為鐘型或方形。

步驟（2）煙氣經(jīng)稀釋10~5000倍后導(dǎo)入ELPI，用ELPI上預(yù)裝備的12級(jí)濾片鋁箔捕集卷煙煙氣氣溶膠，濾片捕集1~20支煙支的煙氣氣溶膠；

步驟（3）將捕集粒相物的鋁箔濾片置于10 mL玻璃瓶中，加入1~50 mL的甲醇溶液，超聲萃取5~50min，萃取溶液經(jīng)0.22μm有機(jī)相微膜過(guò)濾，加入內(nèi)標(biāo)物，然后用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS進(jìn)行測(cè)定；

所述的氣相色譜檢測(cè)條件如下：

色譜柱：INNOWAX彈性毛細(xì)管柱，固定相為聚乙二醇，規(guī)格為長(zhǎng)度30 m×內(nèi)徑0.25 mmid×膜厚0.25 um df；進(jìn)樣口溫度：280 ℃；載氣：氦氣（純度≥99.999 %），恒流流速：1.0mL/min；進(jìn)樣量：1 μL；分流進(jìn)樣，分流比10:1；升溫程序：初始溫度35 ℃，保持5 min，然后以3 ℃/min的速率升溫至240 ℃，并保持15 min。