[發(fā)明專利]一種測(cè)定雙膦配體銠催化劑中銠含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710987629.3
• 申請(qǐng)日: 2017-10-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108303385B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-12-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫彩虹;龐玉娜;尹萌萌;馮慶霞;宮斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 聊城魯西多元醇新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/31
• 分類號(hào): G01N21/31;G01N1/44
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明涉及一種測(cè)定雙膦配體銠催化劑中銠含量的方法，主要包括以下步驟：(1)樣品的微波消解處理：將雙膦配體銠催化劑樣品加入消解罐中，并加入硝酸溶液，放入微波消解儀中，設(shè)置消解程序進(jìn)行消解，樣品消解完成后進(jìn)行趕酸處理，冷卻至室溫，備用，同時(shí)做空白。(2)樣品溶液的制備；(3)銠標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備；(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制；(5)銠含量的測(cè)定。本發(fā)明所述的方法具有操作簡(jiǎn)單、快速、重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)，適用于同類物質(zhì)中金屬元素的測(cè)定。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種測(cè)定雙膦配體銠催化劑中銠含量的方法，具體涉及一種用微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定雙膦配體銠催化劑中銠含量的方法。

背景技術(shù)

目前，測(cè)定銠催化劑中銠含量的方法普遍采用重量法及萃取法，這兩種方法操作復(fù)雜、耗時(shí)過(guò)長(zhǎng)(3h～4h)。例如專利201510460700.3水溶性銠膦配合物中銠含量的測(cè)定方法公開(kāi)了硝酸六氨合鈷沉淀法測(cè)定銠含量的技術(shù)，需將消解完溶液多步處理，加入硝酸六氨合鈷沉淀劑后再進(jìn)行多步洗滌，最后烘干至恒重。該方法操作復(fù)雜、步驟繁瑣。在氫甲酰化反應(yīng)中，雙膦配體銠催化劑的催化活性和選擇性優(yōu)于單膦配體銠催化劑，但現(xiàn)有技術(shù)中雙膦配體銠催化劑中銠含量的檢測(cè)方法還未見(jiàn)有報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

為解決以上背景技術(shù)中的不足，克服背景技術(shù)的缺陷，本發(fā)明提供了一種操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確度高的雙膦配體銠催化劑中銠含量的測(cè)定方法。

一種測(cè)定雙膦配體銠催化劑中銠含量的方法，包括以下步驟：

(1)樣品的微波消解處理：將雙膦配體銠催化劑樣品加入消解罐中，并加入濃硝酸溶液，放入微波消解儀中，設(shè)置消解程序進(jìn)行消解，樣品消解完成后進(jìn)行趕酸處理，冷卻至室溫，備用，同時(shí)做空白。

(2)樣品溶液的制備：將步驟(1)中冷卻至室溫的溶液定容，配制成空白和樣品溶液，并將空白和樣品溶液用稀硝酸進(jìn)行稀釋，加入1mL1mg/mL LaCl₃后定容，為待測(cè)液。

(3)銠標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：濃度為1000μg/mL的銠標(biāo)準(zhǔn)溶液用稀硝酸稀釋至100μg/mL備用。利用100μg/mL的銠標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成濃度0.0、1.0、2.5、5.0、8.0、10.0μg/mL的系列銠標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：校準(zhǔn)火焰原子吸收光譜儀零點(diǎn)，測(cè)定銠標(biāo)準(zhǔn)溶液中銠元素吸光度，繪制銠元素的濃度-吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(5)銠含量的測(cè)定：

①測(cè)定空白溶液，得到空白溶液中銠元素的吸光度，根據(jù)濃度-吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線得到空白溶液中銠元素濃度值C₀；

②測(cè)定樣品溶液，得到樣品溶液中銠元素的吸光度，并根據(jù)濃度-吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線得到樣品溶液的銠元素濃度值C_i，根據(jù)公式ω，％＝(C_i-C₀)×V×K/10000m，計(jì)算得到雙膦配體銠催化劑中銠元素的含量，其中，ω表示待測(cè)雙膦配體銠催化劑中銠元素的含量；C_i表示待測(cè)樣品溶液中銠元素的濃度；C₀表示空白溶液中銠元素的濃度；V表示待測(cè)樣品溶液的體積；K表示樣品溶液的稀釋倍數(shù)；m表示待測(cè)雙膦配體銠催化劑的質(zhì)量。

優(yōu)選的，步驟(1)中，硝酸溶液必須為優(yōu)級(jí)純，加入量為8mL～12mL。

優(yōu)選的，步驟(1)中，雙膦配體銠催化劑稱樣量為0.01g～0.20g。

優(yōu)選的，步驟(1)中，微波消解程序第一階段加熱的溫度是120℃～150℃，第二段加熱的溫度是160℃～200℃。

優(yōu)選的，步驟(2)及步驟(3)中，稀硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％～5％(w/w)。