[發明專利]一種高嶺土復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710986183.2
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN107694523A
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發明（設計）人: 孫墾
• 申請（專利權）人: 華北水利水電大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/30
• 代理公司: 鄭州德勤知識產權代理有限公司41128
• 代理人: 王莉

技術領域

本發明涉及一種水處理劑及其制備方法，尤其涉及一種用于吸附PPCPs污染物的高嶺土復合材料及其制備方法。

背景技術

PPCPs是藥物和個人防護品的簡稱，被廣泛的應用于人類、畜類、魚類當中。組成PCCPs的化學成分大約有3000多種主要包括兩大類：一類是藥物，包括抗生素、鎮痛劑、激素、利尿劑、止痛藥、類固醇、咖啡因等；另一類是個人防護品，包括香料、發膠、化妝品等。目前在全球環境中殘留的不同種類的PPCPs主要以抗生素和熱解鎮痛類藥物為首，由于大部分PPCPs的揮發性較低或不易降解，因而大部分殘留在水環境中、檢出量也較大，PPCPs已經對人類的健康和生態環境造成威脅。中國是世界上最大的活性藥物生產國，同時是世界上排名前3位活性藥物的消費國。據統計，2007年間中國回收了0.69×10⁸m³的廢水回灌到地下水中，尤其是在水資源短缺的北方這種現象更為常見，然而，這些回收水中卻檢測出大量種類的PPCPs。

目前PCCPs的處理技術主要包括遷移法、吸附法和降解法等。其中，遷移法主要是指自然環境及天然土壤對PPCPs的遷移、過濾及固化作用。但遷移法存在經自然環境的遷移和過濾效果有限，以及土壤的固化效率往往較低等問題。降解法主要是指高級氧化法(H₂O₂/UV)，采用某種氧化活性較強的材料，并在高能的輻射或激發下實現對PPCPs的逐級分解甚至完全降解。采用高級氧化法降解PPCPs對生態環境的循環發展具有重要意義，然而，目前的研究過程復雜，相對于傳統的固相吸附法具有高能耗、高成本等特點，且較難實現對PPCPs的完全降解，限制了該方法的應用。

吸附法主要是指采用天然粘土礦物以及一些人工合成的功能性吸附材料對PPCPs進行吸附和固化作用，也可以在一些吸附性能較強的粘土礦物上進行功能改性，以實現高效固化的作用。相對于遷移法，固相吸附法因采用特殊吸附結構以及功能性吸附基團而具有高效固化的優勢。此外，高級氧化降解技術研發不成熟、成本高、應用性差，而且固化是實現完全降解的重要前提，固相吸附法仍是目前最常用的PPCPs污染處理方法。然而在各類粘土礦物中，高嶺土對PPCPs廢水處理效果不佳，有待提高。

發明內容

有鑒于此，確有必要提供一種高嶺土復合材料及其制備方法，以提高高嶺土對PPCPs廢水的處理效果。

本發明提供一種高嶺土復合材料，其包括插層改性高嶺土和負載在該插層改性高嶺土上的二氧化鈦納米顆粒(TiO₂)，且所述插層改性高嶺土為十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)插層改性高嶺土。

基于上述，所述插層改性高嶺土中的十六烷基三甲基溴化銨與高嶺土原土的質量比為0.5～1:10。

基于上述，所述二氧化鈦納米顆粒與所述插層改性高嶺土的質量比為1：(14～30)，所述二氧化鈦納米顆粒的粒徑為10～100nm。

基于上述，所述二氧化鈦納米顆粒負載在所述插層改性高嶺土的表面。

基于上述，所述二氧化鈦納米顆粒負載在所述插層改性高嶺土的插層結構中。

本發明還提供一種上述高嶺土復合材料的制備方法，其包括以下步驟：

插層改性高嶺土制備先將高嶺土原土加入去離子水中攪拌混合均勻，然后加熱至60～80℃，恒溫0.5～1h，得到懸浮液；向所述懸浮液中加入十六烷基三甲基溴化銨，常溫攪拌24～48h，得到濃度為10.5％～11％(w/v)的共混液；

前驅體制備采用溶膠-凝膠法制備二氧化鈦凝膠溶液，將所述二氧化鈦凝膠溶液和所述共混液混合攪拌1～4h，過濾，并在85～100℃下干燥4～6h，得到前驅體粒子材料；

產品制備將所述前驅體粒子材料置于馬弗爐中，所述馬弗爐以恒定的升溫速率升溫至550～620℃，并恒溫煅燒即可得到所述高嶺土復合材料。

基于上述，在所述前驅體制備的步驟中，所述二氧化鈦凝膠溶液是以鈦酸丁酯為鈦源，并與無水乙醇、無水乙酸和95％乙醇溶液混合，采用溶膠-凝膠法而制備的，且所述二氧化鈦凝膠溶液的濃度為20～30g/L。

基于上述，在所述產品制備的步驟中，所述馬弗爐的升溫速率為2℃/min～4℃/min，所述恒溫煅燒的時間為8～12h。