[發明專利]一種低能耗、規模化制備石墨烯填充母料的方法

有效

• 申請號: 201710985596.9
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN107603131B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 陳慶;昝航
• 申請（專利權）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: C08L61/06
• 分類號: C08L61/06;C08L25/06;C08L29/04;C08K3/04;C08J9/04;C08J3/12
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本發明提出一種低能耗、規模化制備石墨烯填充母料的方法，將與基體樹脂相容性良好的多孔樹脂微球對石墨烯進行吸附，再將發泡劑H溶于有機溶劑中，經霧化除去有機溶劑，使發泡劑H沉積在多孔樹脂微球表面進行封裝、包覆，經離心機分離后粉碎得到上述功能母料。本發明提供上述方案克服了使用螺桿擠出機，不僅工藝繁瑣，并且設備成本高昂，能耗高的技術缺陷，制備母料無需擠出設備，降低了設備成本和能耗，利于規模化生產；進一步，利用多孔樹脂微球和基體樹脂相容性良好，改善了石墨烯分散效果，使用母料時，隨著發泡劑的分解石墨烯均勻緩釋到樹脂內部，改善了石墨烯分散效果，避免了多孔樹脂微球在于樹脂基體熔合時再次團聚。

技術領域

本發明涉及材料加工領域，具體涉及一種低能耗、規模化制備石墨烯填充母料的方法。

背景技術

2004年石墨烯材料被成功制備，自此引發了新一波碳素材料研究的熱潮。石墨烯是由一層碳原子組成的平面碳納米材料，是目前已知最薄的二維材料，其厚度僅為0.335nm，它由六方的晶格組成。石墨烯中的碳原子之間由σ鍵連接，賦予了石墨烯極其優異的力學性質和結構剛性。而且，在石墨烯中，每個碳原子都有一個未成鍵的p電子，這些p電子可以在晶體中自由移動，且運動速度高達光速的1/300，賦予了石墨烯良好的導電性。在光學方面，石墨烯幾乎是完全透明的，只吸收2.3%的光。石墨烯具有奇特的力學、光學和電學性質，因此在作為聚合物基體的增強、導電和導熱填料方面被認為具有廣泛的工業應用前景。

當前制備各類母料的傳統方法為首先將各組分置于高速捏合機或混合機中進行捏合、混合，然后出料，再于雙螺桿擠出機中進行擠出、切粒，得到母料。

中國專利公布號106564175A公開了一種石墨烯導電母料及其制備方法，采用一帶有剪切齒的強剪切螺桿擠出機，將石墨原料與熱熔物料均勻混合，利用剪切齒的強剪切作用，將石墨剝離成石墨烯，并且將石墨烯沿螺桿旋轉方向均勻分散開，得到分散均勻的石墨烯熔融物，最后通過擠出造粒，獲得石墨烯導電母料。

中國專利公布號105694102 A利用螺桿擠出機作為連續反應器，將石墨粉在剝離的同時利用三維多孔無機物進行分散固定，并進一步通過連續聚合形成導熱網絡，制備出一種復合石墨烯微片散熱母料。廣泛應用高載荷橡膠輪胎的散熱、橡膠墊散熱、電子元器件連接處散熱、LED 散熱等，具有廣闊的市場前景。

中國專利公布號107200947A公開了一種石墨烯微片導電母料及其制備方法，將石墨粉與金屬錫混合，在高溫條件下錫熔化，通過攪拌破碎剪切將石墨剝離為石墨烯微片后與玻璃微珠急冷鍍層，使石墨烯穩定均勻的分散存在于金屬錫中并鍍層于玻璃微珠，進一步，通過研磨形成由錫穩定的石墨烯微粒，分散于高分子材料通過螺桿擠出機制備獲得。該石墨烯微片導電母料具有良好的分散性，適合用于各種導電塑料、電子塑料、光伏塑料的導電。

由于上述方法需使用螺桿擠出機，不僅工藝繁瑣，并且設備成本高昂，能耗高。如若采用不使用螺桿擠出機的方法制備母料顆粒，則生產成本極大降低。同時，由于石墨烯會產生自身團聚，破壞其分散的均勻性、致密性，造成復合材料機械性能等下降。因此，有必要開發出一種石墨烯分散性較好的低能耗、規模化制備石墨烯填充母料的制備方法。

發明內容

針對現有技術中使用螺桿擠出機制備石墨烯母料，不僅工藝繁瑣，并且分散效果較差，能耗高的技術缺陷，本發明提出一種石墨烯分散性較好的低能耗、規模化制備石墨烯填充母料的制備方法，通過利用發泡劑H封裝負載有石墨烯的多孔樹脂微球，再粉碎制得母料，本發明制備母料無需擠出設備，降低了設備成本和能耗，利于規模化生產。

為解決上述問題，本發明采用以下技術方案：

一種低能耗、規模化制備石墨烯填充母料的方法，包括以下步驟：

（1）取3-15重量份石墨烯粉料，30-65重量份多孔樹脂微球，20-25重量份發泡劑H，40-100重量份有機溶劑，1-2重量份石墨烯分散劑作為原料；