[發明專利]一種改性高嶺土阻燃協效劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710984881.9
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN107674303B
• 公開（公告）日: 2020-04-24
• 發明（設計）人: 譚登峰;韋平;龐錦英;陸春誼;黃春蘭
• 申請（專利權）人: 南寧學院
• 主分類號: C08L23/12
• 分類號: C08L23/12;C08L51/06;C08L5/08;C08K9/02;C08K3/34;C08K5/053;C08K3/32;C08J3/24
• 代理公司: 貴陽睿騰知識產權代理有限公司 52114
• 代理人: 谷慶紅

1.一種改性高嶺土阻燃協效劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)A液的配制

將5～15g干燥的殼聚糖與100ml 2wt.％～10wt.％的乙酸溶液放入燒瓶中攪拌混合；再將液體石蠟與乙酸溶液按比例加入液體石蠟，加熱至35～65℃，攪拌20min～30min后，加入3～5滴司班80，升溫10℃，繼續攪拌10～15min，甲醛與殼聚糖按比例配制后，加入甲醛，反應1～2h；調節體系顯堿性，加入環氧氯丙烷，繼續調節體系顯堿性，在70～80℃下反應2～3h，過濾，水洗數次，利用索氏提取器抽除殘留有機物；最后用鹽酸溶液將樹脂處理9～12h，水洗，碳酸鈉洗至中性，真空干燥至恒重，即制得交聯殼聚糖，即得A液；

(2)溶液B的配制

將10～30g高嶺土分散在1～1.5L的蒸餾水中，劇烈攪拌45～60min后，加入0.1～0.5mol的Co(NO₃)₂·6H₂O，繼續攪拌30～45min，加入1L的0.4～0.7mol/L的碳酸鈉溶液，超聲45～60min后，在加入5～10g的維C，攪拌均勻后將整個溶液放入高壓釜中反應，離心分離，洗滌數次，在60℃下干燥至恒重，即制得金屬鈷柱撐高嶺土，即得溶液B；

(3)溶液C的配制

將30～50g的B液在1000ml的去離子水中超聲分散15min，再將溶液繼續攪拌、加熱至80℃，即得溶液C；

(4)溶液D的配制

再將8～15g的A液溶在醋酸溶液中，并維持在溶液呈酸性，制得酸性交聯殼聚糖溶液，即為溶液D；

(5)交聯殼聚糖/金屬鈷柱撐高嶺土的制備

將溶液C和D混合，即得交聯殼聚糖/金屬鈷柱撐高嶺土。

2.根據權利要求1所述的改性高嶺土阻燃協效劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中液體石蠟與乙酸溶液的體積比為1:1～1:3。

3.根據權利要求1所述的改性高嶺土阻燃協效劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中甲醛與殼聚糖的摩爾比為6:1～3:1。

4.根據權利要求1所述的改性高嶺土阻燃協效劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中環氧氯丙烷加入比例為：環氧氯丙烷與殼聚糖的摩爾比為5:1～2:1。

5.根據權利要求1所述的改性高嶺土阻燃協效劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中高壓釜溫度為150～170℃，反應時間為9～13h。

6.根據權利要求1所述的改性高嶺土阻燃協效劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中醋酸溶液濃度為2～5％。

7.根據權利要求1所述的改性高嶺土阻燃協效劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中交聯殼聚糖/金屬鈷柱撐高嶺土的制備方法為：將溶液C和D混合，在80℃下持續攪拌反應4～8h，抽濾，熱水洗滌2～3次，接著用乙醇洗滌2～3次，抽濾烘干，即得。

8.根據權利要求1～7任一項所制備的改性高嶺土阻燃協效劑，其特征在于，原料組份主要含有：高嶺土、殼聚糖、金屬鈷。

9.根據權利要求8所述的改性高嶺土阻燃協效劑，其特征在于，所述的高嶺土為經500～800℃煅燒活化后的純高嶺土。

10.如權利要求1-7任一項所述的制備方法制備的改性高嶺土阻燃協效劑或如權利要求8或9所述的改性高嶺土阻燃協效劑用作聚烯烴類聚合物膨脹阻燃劑的協效劑。