[發(fā)明專利]一種從龍腦油中去除黃樟素的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710984757.2
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN107815348B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發(fā)明（設計）人: 金志強;曾颯;高合意;吳新星
• 申請（專利權(quán)）人: 廣州棟方生物科技股份有限公司
• 主分類號: C11B3/10
• 分類號: C11B3/10;B01D15/08;B01D15/20
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發(fā)明提供一種從龍腦油中去除黃樟素的方法，所述方法包括以下步驟：(1)將柱分離填料進行預處理并裝柱，而后將龍腦油裝柱中；(2)用洗脫劑進行洗脫，濃縮得到去除黃樟素的龍腦精油，本方法工藝可操作性強且無“三廢”，可直接擴大化生產(chǎn)，純化后的龍腦精油中，右旋龍腦含量顯著提高，香氣更純正，具有廣闊的應用前景與較高的應用價值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，涉及一種從龍腦油中去除黃樟素的方法。

背景技術(shù)

黃樟素屬于一級易制毒物質(zhì)，且能在肝組織代謝過程中形成強致癌物，在日化、食品、藥品行業(yè)都有很嚴格的限制，甚至是禁止使用。黃樟素，又名黃樟腦，在《化妝品技術(shù)規(guī)范》中有非常明確的規(guī)定：化妝品成品中100mg/kg；牙齒和口腔衛(wèi)生用品中50mg/kg(專供兒童使用的牙膏中禁止使用)。因此對龍腦精油的質(zhì)量控制很有必要。

黃樟素是一種無色至淺黃色液體，并含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)，一端支鏈有不飽和鍵。在龍腦精油的成分中，屬于極性比較小的一類成分，相較于龍腦，它的極性小很多。因此含苯環(huán)骨架的非極性、弱極性大孔樹脂，在一定環(huán)境下表現(xiàn)出非極性功能的材料都能對黃樟素有一定的分離效果。黃樟素的分離多集中在柱層析材料，如硅膠，這類材料的柱層析過程中必須是無水體系，且使用多種極性差異大的有機溶劑。此類材料理論上是按照物質(zhì)的極性差異以及溶劑中的溶解能力，實現(xiàn)粗分離。要實現(xiàn)物質(zhì)的細分，上樣量會大大減少，而且洗脫溶劑為復合溶劑(無水體系)，很難重復利用，這大大提高了成本，增加了工業(yè)化生產(chǎn)的難度。

CN106867663A公開了一種去除肉豆蔻中黃樟素的方法，此專利是先用分子蒸餾粗分，而后使用硅膠細分。用有機溶劑：石油醚、正己烷、6號溶劑、乙酸乙酯洗脫，最后合并無黃樟素的精油。CN101415808B公開了一種從肉豆蔻油選擇性除去黃樟素的方法，以二氫黃樟素為模版，丙烯酰胺為單體，在交聯(lián)劑作用下進行聚合反應，得到的分子印跡共聚物對二氫黃樟素進行反復吸附洗脫，最高可去除97％的黃樟素。

目前暫無從龍腦精油去除黃樟素的方法，而且特別缺少一種簡單并可適用于工業(yè)化生產(chǎn)的方法。一些限制性使用的有機溶劑，涉及到溶劑殘留量，所以有著非常繁瑣耗時的后續(xù)處理工序。因此，需要開發(fā)一種有效、可靠的分離方法對龍腦精油進行分離。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種從龍腦油中去除黃樟素的方法。

為達到此發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供一種從龍腦油中去除黃樟素的方法，所述方法包括以下步驟：

(1)將柱分離填料進行預處理、裝柱，而后將龍腦油裝入柱中；

(2)用洗脫劑進行洗脫，收集、濃縮得到去除黃樟素的龍腦精油。

優(yōu)選地，步驟(1)中所述柱分離填料為非極性大孔樹脂或活性炭。

在本發(fā)明中，非極性大孔樹脂具有聚苯乙烯型骨架的結(jié)構(gòu)。

優(yōu)選地，所述非極性大孔樹脂為Diaion HP20、Diaion HP21或Amberlite XAD-4中的任意一種。

優(yōu)選地，所述活性炭為木質(zhì)活性炭、竹質(zhì)活性炭、果殼活性炭或煤質(zhì)活性炭中的任意一種。

優(yōu)選地，步驟(1)所述預處理為使用50-95％乙醇(例如可以是50％、60％、70％、80％、90％或95％)浸泡柱分離填料。

在本發(fā)明中，乙醇浸泡樹脂后，平衡樹脂，達到浸泡液無異味的狀態(tài)后結(jié)束浸泡。