[發明專利]一種從山銀花中制備8種單體的方法

有效

• 申請號: 201710984686.6
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN107793314B
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發明（設計）人: 李海池;馬晉芳;汪潔;葛發歡
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: C07C67/48
• 分類號: C07C67/48;C07C67/56;C07C69/732;C07H17/04;C07H1/08;C07D309/30
• 代理公司: 廣州凱東知識產權代理有限公司 44259
• 代理人: 羅丹

1.一種從山銀花中制備8種單體的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

步驟一，藥材粉碎：取山銀花藥材，用粉碎機粉碎；

步驟二，超聲波輔助提取：山銀花藥材粉末加入純化水，超聲提取，提取完成后，過濾，得提取液；

步驟三，大孔樹脂分離純化：將提取液上大孔樹脂柱，先用水洗脫，再用乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，洗脫液在50～70℃下減壓濃縮得粗品；

步驟四，動態軸向壓縮柱填裝：將色譜填料用無水乙醇勻漿，調整填裝壓力，將勻漿液倒入動態軸向壓縮柱，排除勻漿液后壓實填料，完成動態軸向壓縮柱填裝；

步驟五，動態軸向壓縮柱分離：待動態軸向壓縮柱填裝完成后采用流動相平衡至色譜基線平穩，粗品用流動相溶解后過濾，得進樣液，進樣液通過工業型制備色譜分離，檢測波長為230nm，根據不同保留時間收集目標成分，收集液經50～70℃減壓濃縮、冷凍干燥即得各單體化合物；

各單體化合物是：5-咖啡酰奎寧酸、四乙酰開聯番木鱉苷、開聯番木鱉苷酸、綠原酸、獐牙菜苷、斷氧化馬錢子、裂環馬錢素以及4，5-二咖啡酰奎寧酸。

2.根據權利要求1所述的一種從山銀花中制備8種單體的方法，其特征在于：所述步驟一中，山銀花藥材粉碎至10～60目粉末。

3.根據權利要求1所述的一種從山銀花中制備8種單體的方法，其特征在于：所述步驟二中，山銀花藥材粉末與純化水的料液比為1：10～40(g/ml)，提取的時間為0.5～2.5h。

4.根據權利要求1所述的一種從山銀花中制備8種單體的方法，其特征在于：所述步驟三中，大孔樹脂為D101、HPD-100、AB-8、D301、ADS-7、JD-1中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種從山銀花中制備8種單體的方法，其特征在于：所述步驟三中，乙醇溶液的體積分數為10％～40％。

6.根據權利要求1所述的一種從山銀花中制備8種單體的方法，其特征在于：所述步驟四中，動態軸向壓縮柱的填裝規格為50mm×250mm。

7.根據權利要求1所述的一種從山銀花中制備8種單體的方法，其特征在于：所述步驟五中，工業型制備色譜柱填料為C₁₈-100、UniPS10-300、UniSilNH₂10-120、UniSilC₁₈-100、UniSilC₈-100中的一種。

8.根據權利要求1所述的一種從山銀花中制備8種單體的方法，其特征在于：所述步驟五中，進樣液濃度為50～150mg/ml。

9.根據權利要求1所述的一種從山銀花中制備8種單體的方法，其特征在于：所述步驟五中，流動相為體積分數為10％～45％的甲醇。

10.根據權利要求1所述的一種從山銀花中制備8種單體的方法，其特征在于：所述步驟五中，流動相流速為10ml/min～40ml/min。