[發明專利]DOPO及其中間體的制備方法

有效

• 申請號: 201710984288.4
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN107556343B
• 公開（公告）日: 2020-08-21
• 發明（設計）人: 姚中偉;王福雄;程柯
• 申請（專利權）人: 利爾化學股份有限公司;廣安利爾化學有限公司
• 主分類號: C07F9/6571
• 分類號: C07F9/6571;C07F9/6574
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 陸惠中;田歡

1.式Ⅱ所示化合物的制備方法，其特征是：包括如下步驟：

式Ⅱ

a、制備得到式Ⅰ所示化合物，反應液備用；

式Ⅰ

所述式Ⅰ所示化合物制備方法包括如下步驟：

將鄰苯基苯酚、氯化鋅和三氯化磷的混合物升溫至80℃，酯化反應1~4h后，繼續升溫至180℃反應，即得式Ⅰ所示化合物；其中，三氯化磷與鄰苯基苯酚的摩爾配比為1.4：1；

b、向步驟a所得反應液中加入苯系溶劑和吸附劑，攪拌后過濾，濾液備用；

c、向步驟b所得濾液中加入水，升溫回流至水解完全，降溫至5℃以下，析出固體，過濾，收集濾餅備用；

d、取步驟c所得濾餅，于真空度100mbar以下，溫度140~210℃的條件下脫水，即得式Ⅱ所示化合物；

步驟b所述吸附劑為硅藻土。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征是：氯化鋅與鄰苯基苯酚的摩爾配比為（0.00125：1）~（0.125：1）。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征是：氯化鋅與鄰苯基苯酚的摩爾配比為0.0125：1。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征是：酯化反應時間為2h。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征是：苯系溶劑與鄰苯基苯酚的質量比為（2：1）~（1：1）。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征是：苯系溶劑與鄰苯基苯酚的質量比為1.5：1。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征是：水與鄰苯基苯酚的質量比為（1：2）~（4：1）。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征是：水與鄰苯基苯酚的質量比為1：2。

9.如權利要求5~6任意一項所述的制備方法，其特征是：所述苯系溶劑為甲苯、均三甲苯、偏三甲苯或氯苯中一種或兩種以上的混合溶劑。

10.如權利要求5~6任意一項所述的制備方法，其特征是：所述苯系溶劑為甲苯。

11.如權利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟c降溫至-20~0℃。

12.如權利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟c降溫至0℃。

13.如權利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟d真空度為5mbar以下，溫度為180~210℃。

14.如權利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟d真空度為5mbar，溫度為190℃。