[發明專利]一種納米碳酸鈣包覆鉀長石填充改性樹脂基制動片的制備方法

在審

• 申請號: 201710983356.5
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN107698933A
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發明（設計）人: 薛正宇
• 申請（專利權）人: 來安縣隆華摩擦材料有限公司
• 主分類號: C08L61/06
• 分類號: C08L61/06;C08L9/02;C08L77/10;C08K13/06;C08K9/10;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/34;C08K3/04;C08K3/26;C08K7/04;B29C51/00;B29C51/46;F16
• 代理公司: 安徽深藍律師事務所34133
• 代理人: 汪鋒

技術領域

本發明涉及摩擦材料技術領域，具體涉及一種納米碳酸鈣包覆鉀長石填充改性樹脂基制動片的制備方法。

背景技術

酚醛樹脂(PF)主鏈結構含有大量的苯環，經固化后具有耐熱性好、力學強度高、堅硬耐磨、性能穩定等優點。但普通PF因其分子結構上的缺陷，具有硬度高、質脆、粘結力小、耐熱性差、工作溫度超過250℃熱分解嚴重等一系列不足，已不能滿足現代摩擦材料的應用需要。于是改性就成為提高酚醛樹脂黏結力、耐熱性、耐磨性以及韌性的一個重要手段。

在樹脂基摩擦材料中添加高比熱材料，利用其比熱容高的特性，使摩擦材料在吸收相同熱量時溫度較低，可避免或減輕樹脂基體的熱衰退問題。鉀長石作為填充料，為摩擦材料的組分材料，其比熱容為1.32J/(g·℃)，而常用無機礦物填料的比熱容通常小于0.7J/(g·℃)。

發明內容

本發明提供了一種納米碳酸鈣包覆鉀長石填充改性樹脂基制動片的制備方法，有效提高酚醛樹脂基制動片的耐熱性和韌性。

一種納米碳酸鈣包覆鉀長石填充改性樹脂基制動片的制備方法，使用活化后鉀長石經納米碳酸鈣包覆處理后，與酚醛樹脂、丁腈樹脂基體混合復配，熱壓成型。

所述活化后鉀長石的制備如下：

取適量硅烷偶聯劑加入到0.05-0.2mol/L的草酸溶液中，在室溫下水解25-35分鐘，制成體積分數為6-10%的偶聯劑溶液；

將鉀長石粉末在105℃下加熱4-8分鐘后，按照1:15-20的固液比，加入到上述偶聯劑溶液中，置于50-70℃的水浴條件下，攪拌反應1-3小時，過濾后，使用乙醇清洗3-5次，于105-115℃下干燥1-2小時，得到活化鉀長石。

具體工藝步驟如下：

（1）原料預處理：

將5-10份石墨、3-7份碳化硅粉、2-6份碳酸鈣粉，混合均勻后使用2-6份5%的硅烷偶聯劑醇溶液處理，用超聲波振蕩清洗機振蕩20-30分鐘，之后放入70-80℃鼓風干燥箱干燥3-5小時；

（2）制備納米碳酸鈣包覆鉀長石顆粒：

取適量氧化鈣和去離子水，配成濃度為0.3mol/L氫氧化鈣溶液，放入75-80℃恒溫水浴中消化1-2小時，制得石灰乳，冷卻到室溫待用；

將10-18份活化后鉀長石用去離子水配成的質量分數為20%的溶液，加入到上述石灰乳溶液中，強力攪拌，加入1-2份聚乙二醇控制團聚現象，通入CO₂氣體8-12分鐘，停止通氣后，繼續攪拌10-20分鐘，抽濾、烘干，制得納米CaCO₃/鉀長石復合顆粒；

（3）混料：

取12-17份陶瓷纖維、11-16份芳綸纖維及步驟（1）預處理后原料、步驟（3）納米CaCO₃/鉀長石復合顆粒，在高速攪拌機上預混3-10分鐘，然后加入55-70份酚醛樹脂、20-35份丁腈膠粉，在拋光混料機中混料0.5-2小時；

（4）熱壓成型：

將上述混合料預成型后，在熱壓機上熱壓成型，熱壓30s后開模排氣1次，然后每隔1分鐘排氣1次，共2-4次，之后保壓15-25分鐘，待隨模具降溫至60℃以下時，脫模冷卻至室溫；

（5）熱處理：

將上述熱壓成型后的片材脫模后，在150-160℃條件下，保溫1-2小時，在165-170℃條件下，保溫3-4小時，在175-185℃條件下保溫6-7小時；

（6）打磨加工：

熱處理完成后，用機床打磨，即得成品。

其中，所述鉀長石粒徑在20-40目。

其中，所述步驟（3）中高速攪拌機轉速在8000-10000r/min，所述拋光混料機轉速在100-200r/min。

其中，所述步驟（4）中熱壓機的壓力在30-45MPa，溫度在180-210℃。

本發明有益效果如下：

（1）本發明中選用高比熱鉀長石作為填料，經草酸活化后，H⁺置換出部分鉀長石晶格內部的K⁺、Na⁺等離子，邊緣顆粒以及片層間顆粒被溶出，片層間距更大，結構更疏松，但堆積密實，顆粒邊緣變得毛糙，再經偶聯劑有機活化改性，易于納米級碳酸鈣的吸附，形成包覆復合顆粒，提高鉀長石與樹脂基材相容性，由于鉀長石具有較高的比熱容，在制動片材料表層可以儲存大量的摩擦熱，而溫度不會上升太高，能有效減少樹脂基體的熱分解，保護剎車片整體結構不受破壞，從而有效提高樹脂基汽車制動片的抗熱衰退性能。