[發(fā)明專利]一種紅色鉬酸釓鈣摻雜釤雙錐體發(fā)光材料及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710983267.0 | 申請日: | 2017-10-20 |
| 公開(公告)號: | CN107722980A | 公開(公告)日: | 2018-02-23 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 孔令站;肖秀珍;盧冠忠;朱丹;沈紹典;毛東森 | 申請(專利權(quán))人: | 上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué) |
| 主分類號: | C09K11/78 | 分類號: | C09K11/78 |
| 代理公司: | 上海精晟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司31253 | 代理人: | 楊軍 |
| 地址: | 200235 上海*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 紅色 鉬酸 摻雜 錐體 發(fā)光 材料 及其 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于稀土發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種紅色發(fā)光雙錐體,具體來說是一種紅色鉬酸釓鈣摻雜釤雙錐體發(fā)光材料及其制備方法。
背景技術(shù)
白光LED具有體積小、發(fā)光效率高、壽命長、響應(yīng)快、使用安全、環(huán)保無污染等優(yōu)點,從而廣泛應(yīng)用于室內(nèi)照明、LCD背光源、信息顯示屏、交通標(biāo)志燈等諸多領(lǐng)域,并且逐漸開始取代白熾燈、三基色熒光燈和高壓氣體放電燈而成為引人矚目的第四代照明光源。但是,由于白光缺乏紅光成分,導(dǎo)致白光LED照明光源出現(xiàn)發(fā)光效率偏低、顯色性較差和光源的色彩還原性較差等諸多問題。因此,合成高效的稀土紅光熒光粉對提高白光LED的發(fā)光性能和促進白光LED的廣泛應(yīng)用具有重要的意義。
堿土金屬鉬酸鹽由于具有良好的物化性質(zhì)和高效的吸收紫外光的優(yōu)點,逐漸成為一種優(yōu)異的基質(zhì)材料。另外,稀土離子由于4f-4f和4f-5d躍遷而具有優(yōu)良的發(fā)光性能。其中,稀土Sm3+由于在646nm(躍遷方式為4G5/2→6H9/2)處有非常強的紅橙光發(fā)射而常被用作紅光激活劑。近年來,水熱法因具有反應(yīng)條件溫和、能耗低;樣品的形貌和粒徑大小容易控制;工藝簡單,不需要高溫煅燒處理等優(yōu)點,逐漸成為制備稀土發(fā)光材料的一種有效方法。到現(xiàn)在為止,雖然已經(jīng)有學(xué)者合成出了摻雜稀土Eu離子的堿土金屬鉬酸鹽紅光熒光粉,但是,目前還沒有文獻報道用水熱法制備摻雜Sm離子的CaGd2(MoO4)4:Sm3+紅色熒光粉。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供了一種紅色鉬酸釓鈣摻釤雙錐體發(fā)光材料及其制備方法。本發(fā)明采用水熱合成方法,解決了現(xiàn)有技術(shù)中的方法發(fā)光雙錐體形貌不均勻,嚴(yán)重影響發(fā)光粉強度的技術(shù)問題。
本發(fā)明是將相應(yīng)的稀土硝酸鹽作為稀土源,以乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)作為絡(luò)合劑,首先在水溶液中攪拌形成混合溶液,然后將上述混合溶液轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中進行水熱反應(yīng)得到一種紅色鉬酸釓鈣摻釤發(fā)光雙錐體熒光粉。
本發(fā)明的技術(shù)方案具體介紹如下。
本發(fā)明提供一種紅色鉬酸釓鈣摻釤雙錐體發(fā)光材料的制備方法,包括以下步驟:
(1)將硝酸釤溶液、硝酸釓溶液和硝酸鈣溶液混合;混合溶液中,硝酸鈣,硝酸釓和硝酸釤的摩爾比為(1.00~1.05):(1.85~1.90):(0.15~0.20);
(2)將絡(luò)合劑加入到步驟(1)所得的混合溶液中,并在25±1℃的溫度下攪拌;所用絡(luò)合劑為EDTA,其和步驟(1)中硝酸鈣的摩爾比為0.34:1.05~1.70:1;
(3)按照鉬酸鈉和步驟(1)中硝酸鈣的摩爾比為4:1.05~4.05:1,將鉬酸鈉溶液加入到步驟(2)所得的混合溶液中,攪拌混合得乳白色渾濁液,攪拌后轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜進行水熱反應(yīng);水熱反應(yīng)結(jié)束后,將得到的反應(yīng)液在空氣中自然冷卻到室溫,然后依次用去離子水、無水乙醇分別離心、洗滌2~3次后進行干燥,即得到紅色CaGd1.85(MoO4)4:0.15Sm3+雙錐體發(fā)光材料。
本發(fā)明中,步驟(1)中,硝酸釤溶液的濃度為0.05±0.001mol/L,硝酸釓溶液的濃度為1.00±0.001mol/L,硝酸鈣溶液的濃度為1.00±0.001mol/L,鉬酸鈉溶液的濃度為1.00±0.001mol/L。
本發(fā)明中,絡(luò)合劑和硝酸鈣的摩爾比為0.68:1~1.36:1。進一步優(yōu)選的,絡(luò)合劑和硝酸鈣的摩爾比為0.68:1。
本發(fā)明中,步驟(3)中,攪拌2~3h后轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜,水熱反應(yīng)釜的填充度為40~60%。
本發(fā)明中,步驟(3)中,水熱反應(yīng)溫度為175~185℃,水熱反應(yīng)時間為18~22h。
本發(fā)明還提供一種上述制備方法得到的紅色鉬酸釓鈣摻釤雙錐體發(fā)光材料。
本發(fā)明得到的發(fā)光材料是由納米顆粒組裝的三維CaGd1.85(MoO4)4:0.15Sm3+鉬酸釓鈣摻釤發(fā)光雙錐體,其發(fā)光色坐標(biāo)非常接近標(biāo)準(zhǔn)紅光點(0.67,0.33)。
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