[發(fā)明專利]一種高性能石墨復(fù)合負(fù)極材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710982952.1
• 申請(qǐng)日: 2017-10-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107749472B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-07-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張彬;趙磊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 烏蘭察布市大盛石墨新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/48;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 杭州華進(jìn)聯(lián)浙知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33250
• 代理人: 李麗華

1.一種石墨復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：

將粘結(jié)劑、分散劑、導(dǎo)電劑、無(wú)機(jī)鋰化合物依次加至N-甲基吡咯烷酮中，得到混合物；

在惰性氣氛下，將氧化鍺通過(guò)化學(xué)氣相沉積法沉積至石墨，得到氧化鍺-石墨復(fù)合材料；

向所述混合物加入氧化鍺-石墨復(fù)合材料，分散后再過(guò)濾，得到預(yù)制品；以及

對(duì)所述預(yù)制品進(jìn)行熱處理，得到石墨復(fù)合負(fù)極材料，其中，粘結(jié)劑在熱處理過(guò)程中發(fā)生分解而在石墨復(fù)合負(fù)極材料的表面形成孔洞結(jié)構(gòu)，所述石墨復(fù)合負(fù)極材料具有核殼結(jié)構(gòu)，該石墨復(fù)合負(fù)極材料包括內(nèi)核部分和包覆于內(nèi)核部分的外殼部分，其中內(nèi)核部分為氧化鍺-石墨復(fù)合材料，外殼部分為無(wú)機(jī)鋰復(fù)合物，所述石墨復(fù)合負(fù)極材料的外殼部分具有所述孔洞結(jié)構(gòu)。

2.如權(quán)利要求1所述的石墨復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，在制備混合物的步驟中，所述粘結(jié)劑由聚偏氟乙烯、羧甲基纖維素鈉及碳酸乙烯酯組成，其中，聚偏氟乙烯、羧甲基纖維素鈉、碳酸乙烯酯的質(zhì)量比為(50～79):(10～20):(1～5)。

3.如權(quán)利要求1所述的石墨復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，在制備混合物的步驟中，所述分散劑為十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、膽酸鈉、木質(zhì)磺酸鈉中的至少一種，所述粘結(jié)劑、分散劑、導(dǎo)電劑、無(wú)機(jī)鋰化合物與N-甲基吡咯烷酮的比例為：(5g～10g):(1g～5g):(1g～5g):(70g～80g):500mL。

4.如權(quán)利要求1所述的石墨復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，在制備氧化鍺-石墨復(fù)合材料的步驟中，所述化學(xué)氣相沉積法的溫度為1200℃～1400℃，所述化學(xué)氣相沉積法的時(shí)間為1小時(shí)～3小時(shí)。

5.如權(quán)利要求1所述的石墨復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，在制備預(yù)制品的步驟中，所述氧化鍺-石墨復(fù)合材料與混合物中的N-甲基吡咯烷酮的比例為(100g～200g):500mL。

6.如權(quán)利要求1所述的石墨復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，在制備石墨復(fù)合負(fù)極材料的步驟中，所述熱處理的溫度為250℃～350℃，所述熱處理的時(shí)間為1小時(shí)～3小時(shí)。

7.一種采用權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)石墨復(fù)合負(fù)極材料的制備方法制備所得到的石墨復(fù)合負(fù)極材料，其特征在于，該石墨復(fù)合負(fù)極材料具有核殼結(jié)構(gòu)，該石墨復(fù)合負(fù)極材料包括內(nèi)核部分和包覆于內(nèi)核部分的外殼部分，其中內(nèi)核部分為氧化鍺-石墨復(fù)合材料，外殼部分為無(wú)機(jī)鋰復(fù)合物，所述石墨復(fù)合負(fù)極材料的外殼部分具有孔洞結(jié)構(gòu)。

8.如權(quán)利要求7所述的石墨復(fù)合負(fù)極材料，其特征在于，所述石墨復(fù)合負(fù)極材料的內(nèi)核部分與外殼部分的厚度比為(10～15):(0.5～2)。

9.如權(quán)利要求7所述的石墨復(fù)合負(fù)極材料，其特征在于，所述氧化鍺-石墨復(fù)合材料中石墨的粒徑為1微米～5微米，氧化鍺的粒徑為100微米～500微米，所述氧化鍺-石墨復(fù)合材料中石墨與氧化鍺的質(zhì)量比為100:(1～10)。

10.如權(quán)利要求7所述的石墨復(fù)合負(fù)極材料，其特征在于，所述無(wú)機(jī)鋰復(fù)合物包括無(wú)機(jī)鋰化合物和導(dǎo)電劑，所述無(wú)機(jī)鋰化合物為偏鋁酸鋰、鋯酸鋰、鈦酸鋰、硅酸鋰、硅酸鎂鋰、錫酸鋰、鋅酸鋰中的至少一種，所述導(dǎo)電劑為碳納米管、石墨烯、碳纖維、炭黑中的至少一種。