[發明專利]一種非金屬氧還原催化劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201710982699.X
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN107661772B
• 公開（公告）日: 2019-10-25
• 發明（設計）人: 胡勁松;羅浩
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;H01M4/90
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

1.一種制備非金屬氧還原催化劑的方法，包括如下步驟：

1)在非氧化條件下，煅燒植酸金屬鹽，得到磷摻雜多孔碳材料，所述煅燒步驟之后，對煅燒產物用酸處理；

所述步驟1)中，植酸金屬鹽選自植酸鉀和植酸鈉中的至少一種；

2)將步驟1)所得磷摻雜多孔碳材料與氮源混合后進行熱處理，得到所述非金屬氧還原催化劑；

所述氮源選自三聚氰胺、氰胺和雙氰胺中的至少一種；

所述磷摻雜多孔碳材料與所述氮源的投料質量比為1:1-1:50。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟1)中，所述非氧化條件是通過向反應體系中通入氮氣、氬氣、氫氣和氦氣中的至少一種氣體得到的；

所述煅燒的條件為：煅燒溫度為300℃-1500℃；煅燒時間為0.5小時-10小時；升溫速率為0.5℃/min-100℃/min；

所述方法還包括如下步驟：在所述煅燒步驟之后，對煅燒產物用所述酸處理后，水洗，離心收集沉淀，干燥。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述煅燒條件為：煅燒溫度為600℃-1000℃；煅燒時間為1小時-3小時；升溫速率為3℃/min-15℃/min；

所述酸選自鹽酸、硫酸、硝酸和氫氟酸的水溶液中的至少一種。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：所述煅燒條件為：煅燒溫度為800-900℃；煅燒時間為1小時-2小時。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述用酸處理的條件為：5℃-200℃處理0.1小時-100小時。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述酸的濃度為0.5-1.5mol/L；

所述用酸處理的條件為：20℃-80℃處理12小時-24小時。

7.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述干燥步驟中，干燥的氣氛為真空或空氣或向反應體系中通入下述氣體中的至少一種得到的：氮氣、氬氣、氦氣和二氧化碳；

所述干燥的條件為：在空氣氣氛或真空氣氛中干燥12小時。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：所述干燥步驟中，干燥的溫度為70-90℃；

所述真空氣氛中，真空度小于<10⁵Pa。

9.根據權利要求1所述的方法，特征在于：所述步驟2)中，所述熱處理步驟中，熱處理的氣氛選自氮氣、氬氣、氫氣和氦氣中的至少一種氣體。

10.根據權利要求1所述的方法，特征在于：所述步驟2)混合步驟中，混合的方式為研磨。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述磷摻雜多孔碳材料與所述氮源的投料質量比為1:5-1:40。

12.根據權利要求1所述的方法，特征在于：所述步驟2)熱處理步驟中，熱處理的溫度為700℃-1000℃；時間為0.5小時-8小時。

13.根據權利要求1-12中任一所述的方法，其特征在于：所述方法還包括如下步驟：在所述步驟2)熱處理步驟之后，對體系進行水洗，離心和干燥。

14.根據權利要求13所述的方法，其特征在于：所述離心的條件為：轉速為8000-1000轉/秒；時間為3-10分鐘；

所述干燥的條件為在空氣氣氛或真空氣氛中干燥12小時；

干燥的溫度為70-90℃；

所述真空氣氛中，真空度小于<10⁵Pa。