[發(fā)明專利]一種高產(chǎn)率磷摻雜多孔碳材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710982640.0
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN107758654B
• 公開（公告）日: 2019-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡勁松;羅浩
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院化學(xué)研究所
• 主分類號: C01B32/205
• 分類號: C01B32/205;C02F1/28;H01G11/32;H01M4/583;H01M4/96
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 關(guān)暢

本發(fā)明公開了一種高產(chǎn)率磷摻雜多孔碳材料及其制備方法。所述多孔碳的產(chǎn)率高于60％。所述多孔碳的制備方法包括以下步驟：在非氧化條件下，煅燒植酸金屬鹽，得到前驅(qū)物后，用酸處理，水洗，離心收集沉淀，干燥，得到所述磷摻雜多孔碳材料。本發(fā)明直接由植酸鉀/鈉鹽一步熱解制備出高產(chǎn)率的磷摻雜多孔碳，所述多孔碳具有微孔和介孔結(jié)構(gòu)，制備方法簡單、綠色、環(huán)保，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)率高，非常適于大規(guī)模生產(chǎn)，在水處理、污染物吸附、超級電容器、燃料電池、鋰硫電池等諸多領(lǐng)域具有巨大的潛在應(yīng)用價值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于碳材料領(lǐng)域，涉及一種高產(chǎn)率磷摻雜多孔碳材料及其制備方法。

背景技術(shù)

多孔碳材料是一種孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達的碳素功能材料，具有比表面積高、化學(xué)穩(wěn)定性高、機械性能強、催化活性高、以及孔道結(jié)構(gòu)和孔徑尺寸可調(diào)等優(yōu)異性質(zhì)，同時兼具 導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性以及制備成本低廉、過程簡便等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于水處理、污染物 吸附、超級電容器、燃料電池、鋰硫電池等領(lǐng)域。

多孔碳材料常見的合成方法有催化活化法、有機凝膠碳化法、自組裝法和模板法等。催化活化法造孔，金屬易進入并滯留在多孔碳的內(nèi)部，同時造孔的過程中會損失 一部分碳，導(dǎo)致多孔碳產(chǎn)率低。有機凝膠碳化法設(shè)備昂貴制備過程復(fù)雜，且其前驅(qū)體 使用酚、醛類等有毒性的有機物，對工作人員和環(huán)境具有危害。模板法所需要的模板 合成過程繁瑣，成本較為高昂，限制了其在工業(yè)生產(chǎn)的大規(guī)模應(yīng)用。

為了增強多孔碳材料對于各種催化應(yīng)用的催化活性，一般會對多孔碳材料進行雜原子摻雜，如氮摻雜、硫摻雜、磷摻雜等。這種后續(xù)的摻雜過程使得制備過程繁瑣且 消耗大量的能源。因此開發(fā)一種操作簡便、成本低廉、碳材料產(chǎn)率高、實現(xiàn)雜原子摻 雜的方法制備多孔碳材料顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種高產(chǎn)率磷摻雜多孔碳材料及其制備方法。

本發(fā)明提供的制備磷摻雜多孔碳材料的方法，包括如下步驟：

在非氧化條件下，煅燒植酸金屬鹽，得到所述磷摻雜多孔碳材料。

上述方法中，所述植酸金屬鹽選自植酸鉀和植酸鈉中的至少一種。

所述非氧化條件是通過向反應(yīng)體系中通入氮氣、氬氣、氫氣和氦氣中的至少一種氣體得到的。

所述煅燒的條件為：煅燒溫度為300℃-1500℃，煅燒時間為0.5小時-10小時，升溫速率為0.5℃/min-100℃/min；

所述煅燒條件具體可為：煅燒溫度為600℃-1000℃，更具體可為800℃或900℃ 或1000℃；煅燒時間為1小時-3小時或1小時-2小時，升溫速率為3℃/min-15℃/min。

所述方法還包括如下步驟：在所述煅燒步驟之后，對煅燒產(chǎn)物依次用酸處理，水洗，離心收集沉淀，干燥。

所述酸選自鹽酸、硫酸、硝酸和氫氟酸的水溶液中的至少一種；所述用酸處理的條件為：5℃-200℃處理0.1小時-100小時；所述酸的濃度具體為0.5-1.5mol/L，更具 體可為1mol/L；用酸處理可以去除煅燒產(chǎn)物中附帶的氧化物雜質(zhì)。

所述用酸處理的條件具體可為：20℃-80℃處理12小時-24小時，更具體可為常溫處理18小時-24小時；

水洗和離心的目的均是為了進一步去除煅燒產(chǎn)物中附帶的氧化物雜質(zhì)。

所述干燥步驟中，干燥的氣氛為真空或空氣或向反應(yīng)體系中通入下述氣體中的至少一種得到的：氮氣、氬氣、氦氣和二氧化碳。

所述干燥具體可為在空氣氣氛或真空氣氛中干燥12小時；干燥的溫度具體可為70-90℃，更具體可為80℃；

所述真空氣氛中，真空度具體小于<10⁵Pa。