[發明專利]生產高純度乙醇酸的方法

在審

• 申請號: 201710982580.2
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN109694318A
• 公開（公告）日: 2019-04-30
• 發明（設計）人: 陳亮;蔡立鑫;郭艷姿
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C07C51/43
• 分類號: C07C51/43;C07C59/06;B01D9/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種生產高純度乙醇酸的方法，乙醇酸水溶液在結晶器Ⅰ中進行冷卻結晶，所得晶漿Ⅰ經固液分離得到乙醇酸晶體Ⅰ和結晶母液Ⅰ，乙醇酸晶體Ⅰ經洗滌、干燥后作為產品排出生產裝置，然后對結晶母液Ⅰ進行濃縮，再將濃縮液送至結晶器Ⅱ中進行冷卻結晶，所得晶漿Ⅱ經固液分離得到乙醇酸晶體Ⅱ和結晶母液Ⅱ，乙醇酸晶體Ⅱ經洗滌、干燥后作為產品排出生產裝置，結晶母液Ⅱ再進入結晶器Ⅲ中進行冷卻結晶，所得晶漿經固液分離后得到乙醇酸晶體Ⅲ和結晶母液Ⅲ，乙醇酸晶體Ⅲ返回到結晶器Ⅰ或結晶器Ⅱ中。本發明解決了現有技術中存在的晶體顆粒小、易吸潮、產品純度低、回收率低、生產能耗高的問題，可用于高純度乙醇酸的生產中。

技術領域

本發明涉及一種生產高純乙醇酸的方法。

背景技術

乙醇酸，又稱羥基乙酸，是一種重要的化工產品和有機合成原料，應用廣泛，可用于金屬清洗，制備纖維染色劑、粘合劑等，也可用于護膚品中，用于去除死皮和汗毛，其聚合物還可作為生物可降解材料用于醫療行業。

目前國內乙醇酸產品以乙醇酸水溶液居多，高純度的乙醇酸晶體產品較少，且產品純度與國外產品存在一定差距。隨著乙醇酸在醫療美容行業的不斷應用，市場對高純度乙醇酸晶體產品的需求會越來越大，而現有乙醇酸晶體生產方法均存在一定的不足，需進一步改進。

中國專利CN103508878A公開了一種由乙醇酸甲酯制備高純度乙醇酸晶體的方法，該方案中結晶終點溫度為-10～15℃，最低的結晶溫度僅為-10℃，實際上此時結晶母液中仍有相當一部分乙醇酸未被回收，因此乙醇酸的回收率還不夠高，即降低了結晶過程的效率。

中國專利CN1625543A公開了一種高純度羥基乙酸結晶的制造方法，該技術方案中，為了提高乙醇酸回收率，結晶溫度為-30℃～50℃。但實際上，該溫度區間并不合理，特別是結晶溫度降至-20℃以下時，水也會結晶析出，根本無法得到高純度的乙醇酸晶體產品。另外，當結晶溫度降至-10℃時，乙醇酸晶體會非常細小，特別容易吸潮，產品純度會降低，很難得到合格產品。

中國專利CN102153461A公開了一種由乙二醇制備羥基乙酸的方法，該技術方案的精制提純部分，為了提高乙醇酸回收率，在結晶之前對原料乙醇酸水溶液進行蒸發濃縮，但是該方案的不足之處在于需要對全部原料進行蒸發濃縮，能耗較大，而且在蒸發濃縮的過程中，乙醇酸會聚合造成產品損失，蒸發濃縮的物料越多，則產品損失量就會越大；而且結晶溫度仍然偏高，其結晶終點溫度維持在8～15℃，最低的結晶溫度高達8℃，結晶母液中尚有大量的乙醇酸未被回收，乙醇酸的回收率實際上還有非常大的提升空間。

綜上所述，現有的乙醇酸結晶方法為保障產品純度，通常選擇在較高的溫度下進行結晶，犧牲了產品回收率，因此這些方法需要進一步改進，在保障產品純度的基礎上進一步提高回收率，進而提高結晶過程的效率，降低生產能耗。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是現有生產高純乙醇酸的方法中存在的晶體顆粒小、易吸潮、產品純度低、回收率低、生產能耗高的問題，提供一種生產高純乙醇酸的方法。

為解決上述技術問題，本發明采用技術方案如下：乙醇酸水溶液在結晶器Ⅰ中進行冷卻結晶，得到含乙醇酸晶體的晶漿Ⅰ；晶漿Ⅰ經固液分離得到乙醇酸晶體Ⅰ和結晶母液Ⅰ，乙醇酸晶體Ⅰ經干燥后作為產品排出生產裝置；結晶母液Ⅰ經濃縮后在結晶器Ⅱ中進行冷卻結晶，得到含乙醇酸晶體的晶漿Ⅱ；晶漿Ⅱ經固液分離得到乙醇酸晶體Ⅱ和結晶母液Ⅱ，乙醇酸晶體Ⅱ經干燥后作為產品排出生產裝置；結晶母液Ⅱ在結晶器Ⅲ中進行冷卻結晶，得到含乙醇酸晶體的晶漿Ⅲ；晶漿Ⅲ經固液分離得到乙醇酸晶體Ⅲ和結晶母液Ⅲ，乙醇酸晶體Ⅲ返回到結晶器Ⅰ或結晶器Ⅱ中，結晶母液Ⅲ排出生產裝置。

上述技術方案中，對結晶母液Ⅰ進行濃縮，優選濃縮液中乙醇酸濃度≥60％，更優選濃縮液中乙醇酸濃度≥70％。

上述技術方案中，將結晶母液Ⅲ濃縮成水溶液產品，濃縮液中乙醇酸濃度≥60％。