[發明專利]一維納米線VPI-8分子篩及其合成方法

有效

• 申請號: 201710982579.X
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN109694089B
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發明（設計）人: 劉松霖;袁志慶;滕加偉;趙勝利
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C01B39/48
• 分類號: C01B39/48;C01B39/08;B82Y40/00
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本發明涉及一種一維納米線VPI?8分子篩及其合成方法，所要解決的技術問題是提供一種此前無文獻報道的形貌為一維納米線的VPI分子篩，并給出相應分子篩的合成方法。孔道取向和形貌控制是分子篩合成領域的重要方面，本發明創造性的合成出長徑比100的VPI?8分子篩，這些納米線VPI?8分子篩構成直徑40?100μm的蓬松團聚狀結構，有效的增加了分子篩的孔隙率，增強其吸附容量和吸附能力，在傳統催化反應以及光催化反應等領域都有良好的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種分子篩的合成方法，更具體地說是一種一維納米線VPI-8分子篩及其合成方法。

背景技術

分子篩為一種結晶的硅酸鹽材料，由于其結構和化學性質上的一些特殊性，在催化，吸附以及離子交換等領域都具有廣泛應用。一些分子篩可以從自然界中獲得，然而，大部分在催化領域獲得實際應用的分子篩都是通過人工合成的方法來得到的。水熱合成法是最常用的合成分子篩的方法。決定分子篩應用性能的一個關鍵因素是其孔道或者籠穴特征，而這些特征是由分子篩的本征晶體結構所決定的，因而獲得新晶體結構的分子篩對于開拓分子篩的應用來說具有非常重要的意義。

VPI-8分子篩是一種熱穩定性較好的鋅硅分子篩，屬于VET家族，具有一維十二元環孔道結構，在石油大分子的裂解工業中有應用潛力。VPI-8分子篩最早由Annen M.J.及DavisM.E.等合成。文獻(Microporous Mater,1997,11:127-136)中報道了VPI-8分子篩的合成方法，分別考察了鋅離子、堿金屬離子以及有機離子在合成中的作用。合成的分子篩為短棒狀，最長約3μm，長徑比在10左右，鋅硅比范圍5Si/Zn100。文獻(石油學報,2004,20(5):27-31.)報道了使用廉價的TEABr為模板劑合成高硅鋅比VPI-8分子篩的方法，投料硅鋅比在10-50之間，產物為棒狀，長度幾微米到幾十微米不等，長徑比仍舊在10左右。

納米線通常被稱為一位材料，一般定義為一種橫向上被限制在100nm以下，縱向上沒有限制的一維結構。專利(CN201410004146.3)報道了一種Fe₂O₃/Silicalite-1分子篩納米線的合成方法及應用。合成的樣品寬度為100～300nm，長度大于5μm。

迄今為止，尚無文獻涉及納米線VPI-8分子篩的合成。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是現有技術中未涉及的一種納米線VPI-8分子篩及其合成方法。

為解決上述技術問題，采用如下技術方案：

本發明提供一種一維納米線VPI-8分子篩，所述一維納米線VPI-8分子篩為納米線狀的純相VPI-8分子篩，其長徑比100，納米線VPI-8分子篩的直徑為40-100nm。

上述技術方案中，優選地，所述納米線VPI-8分子篩的直徑為40-80nm。

上述技術方案中，優選地，所述納米線VPI-8分子篩構成直徑40-100μm的蓬松團聚狀結構。

上述技術方案中，優選地，所述長徑比為200

本發明還提供一種合成一維納米線VPI-8分子篩的方法，包括以下步驟：

a)按照10SiO₂:(0.05～0.5)ZnO:(0.5～4.5)堿性物質A:(2.0～6.0)有機模板劑R:(0.0005～0.5)表面活性劑S:(100～400)H₂O的初始摩爾配比，將硅源、鋅源、堿性物質A、有機模板劑R、表面活性劑S和水均勻混合得到混合物；

b)將該混合物水熱晶化，所得產物進行洗滌和烘干，得到一維納米線VPI-8分子篩。

上述技術方案中，優選地，硅源包括選自硅溶膠，固體硅膠，氣相白炭黑，無定形二氧化硅或有機硅脂中的至少一種。