[發明專利]微波萃取劑組合物和測定水性氟樹脂基料中的氟的方法及其應用

有效

• 申請號: 201710982413.8
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN109692497B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 陳鋒;者東梅;潘新;薛燕波
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: B01D11/00
• 分類號: B01D11/00;G01N30/06
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王崇;李婉婉

1.一種用于測定水性氟樹脂基料中的氟的微波萃取劑組合物，其特征在于，所述微波萃取劑組合物含有組分A、組分B和組分C，且以所述微波萃取劑組合物的總重量為基準，所述組分A的含量為40-80重量％，所述組分B的含量為10-30重量％，所述組分C的含量為10-30重量％；

其中，所述組分A為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙腈、二甲基亞砜、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮和六甲基磷酰三胺中的一種或多種；

其中，所述組分B為環己酮、2-甲基環己酮、3-甲基環己酮、4-甲基環己酮、2-乙基環己酮、3-乙基環己酮和4-乙基環己酮中的一種或多種；

其中，所述組分C為二甲苯、二乙苯和甲苯中的一種或多種。

2.根據權利要求1所述的微波萃取劑組合物，其中，以所述微波萃取劑組合物的總重量為基準，所述組分A的含量為50-70重量％，所述組分B的含量為15-25重量％，所述組分C的含量為15-25重量％。

3.根據權利要求2所述的微波萃取劑組合物，其中，以所述微波萃取劑組合物的總重量為基準，所述組分A的含量為55-65重量％，所述組分B的含量為18-23重量％，所述組分C的含量為17-22重量％。

4.根據權利要求1所述微波萃取劑組合物，其中，所述組分A為二甲基甲酰胺和/或二甲基乙酰胺，所述組分B為環己酮、2-甲基環己酮、3-甲基環己酮和4-甲基環己酮中的一種或多種，所述組分C為二甲苯和/或二乙苯。

5.根據權利要求4所述微波萃取劑組合物，其中，所述組分A為二甲基甲酰胺，所述組分B為環己酮，所述組分C為二甲苯。

6.一種測定水性氟樹脂基料中的氟的方法，其特征在于，該方法包括：

(1)將水性氟樹脂和微波萃取劑混合，然后進行微波萃取后離心分離；

(2)將步驟(1)得到的部分萃取液進行加熱烘干；

(3)將步驟(1)得到的另一部分萃取液和堿性消解液混合后進行微波消解；

(4)將經步驟(3)得到的消解液調節pH值至中性，采用離子色譜儀測定，并計算該水性氟樹脂中的基料中的氟離子濃度；

其中，所述微波萃取劑為將權利要求1-5中任意一項所述的微波萃取劑組合物混合制備所得。

7.根據權利要求6所述的方法，其中，在步驟(1)中，所述微波萃取包括連續的兩個階段，其中，階段(I)：起始溫度為20℃，終止溫度為50-70℃，升溫速率為5-10℃/min，在該終止溫度條件下恒溫5-10min；階段(II)：終止溫度為90-110℃，升溫速率為5-10℃/min，在該終止溫度條件下恒溫5-10min。

8.根據權利要求6所述的方法，其中，在步驟(1)中，所述離心分離的條件包括：溫度為50-70℃，離心速率為7000-9000rpm，離心時間為8-15min。

9.根據權利要求6所述的方法，其中，在步驟(3)中，所述微波消解包括連續的三個階段,其中，第一階段：起始溫度為20℃，終止溫度為110-130℃，升溫速率為15-25℃/min，在該終止溫度條件下恒溫5-10min；第二階段：終止溫度為150-170℃，升溫速率為5-10℃/min，在該終止溫度條件下恒溫5-10min；第三階段：終止溫度為190-210℃，升溫速率為5-10℃/min，在該終止溫度條件下恒溫5-15min。

10.根據權利要求6所述的方法，其中，相對于20毫升的所述微波萃取劑，所述水性氟樹脂的含量為4-10g。

11.根據權利要求6所述的方法，其中，在步驟(3)中，相對于2g的所述萃取液，所述堿性消解液為12-20mL。

12.根據權利要求6所述的方法，其中，所述堿性消解液為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀。