[發明專利]一種利用5-磺基水楊酸鐵離子絡合物著色鋁顏料的方法

有效

• 申請號: 201710981998.1
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN107652716B
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發明（設計）人: 夏茹;聶樹平;陳鵬;曹明;錢家盛;楊斌;苗繼斌;蘇麗芬;鄭爭志
• 申請（專利權）人: 安徽大學
• 主分類號: C09C1/64
• 分類號: C09C1/64;C09C3/06;C09C3/08;C09C3/12;C09B57/10;C09D17/00;C09D155/02;C09D133/00;C09D7/41;C09D7/62
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 喬恒婷

1.一種利用5-磺基水楊酸鐵離子絡合物著色鋁顏料的方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟1：鋁顏料的改性

1a、將20-30質量份鋁粉加入300-400質量份無水乙醇中，同時加入4-10質量份低分子量聚乙二醇作為分散劑，在室溫下超聲處理40min，抽濾后得到醇洗鋁粉；

1b、將10-20質量份正硅酸乙酯和10-20質量份硅烷偶聯劑加入200-300質量份無水乙醇中得到混合液A；將20-40質量份氨水和50-70質量份去離子水加入到200-300質量份無水乙醇中得到混合液B；

1c、將1a獲得的醇洗鋁粉加入300-400質量份無水乙醇中分散均勻，然后在攪拌下同時滴加混合液A和混合液B，40-45℃水浴加熱反應6-10小時；反應結束后將反應液抽濾并用無水乙醇洗滌，濾餅于50℃下真空干燥12小時，得到改性鋁粉；

步驟2：有機染料的制備

2a、將2-3質量份氯化鐵和2-3質量份5-磺基水楊酸分別溶于DMF中，配制0.01mol/L的Fe³⁺溶液和0.01mol/L的5-磺基水楊酸溶液；

2b、分別取8-20質量份2a配制的0.01mol/L的Fe³⁺溶液和0.01mol/L的5-磺基水楊酸溶液，并分別加入100mL容量瓶中，以緩沖液定容，分別得到Fe³⁺稀釋液和5-磺基水楊酸稀釋液；

2c、分別取Fe³⁺稀釋液和5-磺基水楊酸稀釋液40-90質量份，混合后得到5-磺基水楊酸合鐵(III)絡合物，即為有機染料；

步驟3：有機染料的酰氯化

將步驟2合成的有機染料24-90質量份根據鐵離子配體數用酰氯試劑進行酰氯化，用4-15質量份三乙胺做縛酸劑，在35℃下反應3-5h得到具有磺酰氯的有機染料；

步驟4：鋁顏料的著色

將步驟1獲得的改性鋁粉10-20質量份與步驟3獲得的80-130質量份具有磺酰氯的有機染料混合，在0.1-1質量份DMAP催化劑的存在下于0℃攪拌反應1-2小時，反應結束后抽濾并用無水乙醇洗滌，獲得著色鋁顏料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

步驟1b中，所述氨水的質量濃度為25％。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

步驟1b中，所述硅烷偶聯劑為硅烷氨丙基三乙氧基硅烷偶聯劑。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

步驟1c中，混合液A和混合液B的滴加速度控制在每秒一滴。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

步驟2b中，所述緩沖液為緩沖液a、緩沖液b或緩沖液c之一；所述緩沖液a是將10-20質量份高氯酸和5-10質量份碳酸氫鈉分別溶于950質量份DMF中，然后將兩種溶液混合配制成的pH＝2-3的緩沖液a；所述緩沖液b是將50-70質量份乙酸和5-10質量份乙酸銨分別溶于950質量份DMF中，然后將兩種溶液混合配制成的pH＝4-9的緩沖液b；所述緩沖液c是將10-20質量份氨水和5-10質量份乙酸分別溶于950質量份DMF中，然后將兩種溶液混合配制成的pH＝9-11.5的緩沖液c。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

步驟2c中，所述5-磺基水楊酸合鐵(III)絡合物為5-磺基水楊酸合鐵(III)一配體絡合物、5-磺基水楊酸合鐵(III)二配體絡合物或5-磺基水楊酸合鐵(III)三配體絡合物。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

步驟3中，所述酰氯試劑為氯磺酸。