[發明專利]一種環氧樹脂/三聚磷酸鈣鈉復合微球及其制備方法

有效

• 申請號: 201710981763.2
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN107638850B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 宋偉強;鄭紅娟;程文喜;苗蔚
• 申請（專利權）人: 河南工業大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種環氧樹脂/三聚磷酸鈣鈉復合微球，特征在于具有“核/殼”結構，其中以環氧樹脂為“核”，以三聚磷酸鈣鈉為“殼”；特征在于復合微球直徑在0.11μm~10μm之間，其中“核”直徑在0.1μm~10μm之間;特征在于環氧樹脂/三聚磷酸鈣鈉復合微球的制備方法包括以下步驟：

（1）向環氧樹脂中加入活性稀釋劑，溫度在20℃~100℃之間緩慢攪拌至環氧樹脂完全溶解，加入乳化劑，再攪拌至乳化劑全部溶解，降溫至室溫后加入固化劑，再攪拌至固化劑全部溶解，然后加入去離子水，直到體系的電導率突然升高，得到環氧樹脂乳液；所述環氧樹脂的環氧值在0.02~0.56之間，所述活性稀釋劑是乙基縮水甘油醚、正丁基縮水甘油醚、叔丁基縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、1,4-丁二醇二縮水甘油醚、1,6-己二醇二縮水甘油醚中的一種，所述環氧樹脂與活性稀釋劑的重量比在1:0.2~1:0.6之間；所述乳化劑是包含A和B兩種組分的混合乳化劑，A組分是聚乙二醇200~2000，B組分是環氧樹脂與聚乙二醇200~2000的嵌段共聚物，所述A組分與B組分的重量比在1:0.5~1:1.5之間，所述混合乳化劑的總重量與環氧樹脂與活性稀釋劑的總重量之比在1:2~1:6之間；所述固化劑是咪唑、1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-乙基4-甲基咪唑中的一種，所述固化劑的重量與環氧樹脂與活性稀釋劑的總重量之比在1:10~1:50之間;

（2）用去離子水將步驟（1）中得到的環氧樹脂乳液的固含量調整為50%，然后加熱至50℃~100℃，反應1h~10h，得到環氧樹脂微球懸浮液;

（3）向步驟（2）中得到環氧樹脂微球懸浮液中加入乙二胺四乙酸四鈉，攪拌至溶解后加入氯化鈣水溶液，高速攪拌0.3h~2h后，加入三聚磷酸鈉水溶液，反應0.3h~2h，陳化1h~2h，過濾，乙醇洗滌，烘干，得到環氧樹脂/三聚磷酸鈣鈉復合微球；所述乙二胺四乙酸四鈉與環氧樹脂微球懸浮液的重量比在1:20~1:200之間；所述氯化鈣水溶液濃度為50%~70%，所述氯化鈣水溶液與環氧樹脂微球懸浮液的重量比在1:0.5~1:10之間；所述三聚磷酸鈉水溶液濃度為50%~70%的水溶液，所述三聚磷酸鈉水溶液與環氧樹脂微球懸浮液的重量比在1:1~1:20之間。