[發(fā)明專利]一種二乙醇單異丙醇胺的生產(chǎn)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710981621.6
• 申請(qǐng)日: 2017-10-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107556205A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-01-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張遠(yuǎn)軍;鄧勇林;賈斌;譚富兵;姚江
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波遠(yuǎn)利化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C215/12
• 分類號(hào): C07C215/12;C07C213/04
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司11508
• 代理人: 黃勇

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)建材領(lǐng)域，特別涉及一種二乙醇單異丙醇胺的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

2008年以來(lái)全國(guó)規(guī)模以上的水泥企業(yè)的水泥產(chǎn)量已超過(guò)13.88億噸，而水泥助磨劑通常需要加入的量為水泥的0.01～0.05％，因此，水泥助磨劑具有相當(dāng)大的市場(chǎng)需求。而二乙醇單異丙醇胺由于其具有眾多優(yōu)良的特性，所以，其已逐漸取代了助磨劑原料中的三乙醇胺及三異丙醇胺。并且，較為關(guān)鍵的是二乙醇單異丙醇胺是綠色環(huán)保的新型助磨劑原料，其具有極好的助磨效果。與三乙醇胺、三異丙醇胺及其他醇、胺、脂類物質(zhì)有良好的配伍性能，在制作助磨劑時(shí)可單獨(dú)使用或與其他物質(zhì)配伍使用。根據(jù)不同水泥物料特點(diǎn)，以二乙醇單異丙醇胺為核心原料，進(jìn)行針對(duì)性配伍后，對(duì)水泥早期和后期強(qiáng)度均有顯著提高特性。所制作的助磨劑在提高水泥三天強(qiáng)度的同時(shí)，能提高水泥二十八天強(qiáng)度。實(shí)際使用中在適應(yīng)性強(qiáng)的情況下，早期強(qiáng)度可以提得比三乙醇胺還高。但一般情況下，早期強(qiáng)度比三乙醇胺略低一些。確定無(wú)疑的是，可以大幅度提高后期強(qiáng)度，一般比三異丙醇胺還要高。

另外，作為這種大宗且利潤(rùn)偏低的產(chǎn)品，如果在色譜含量或色譜純度上每提升一個(gè)百分點(diǎn)，則會(huì)給生產(chǎn)和銷(xiāo)售型企業(yè)帶來(lái)更大的效益，因此各大公司企業(yè)科研院所也在積極的研發(fā)以提高二乙醇單異丙醇胺的含量。但通常通過(guò)一步反應(yīng)法二乙醇單異丙醇胺的色譜含量只能達(dá)到96％左右，有的企業(yè)甚至更低，而多余的雜質(zhì)主要是未反應(yīng)的二乙醇胺和高沸，高沸的存在也同時(shí)會(huì)對(duì)助磨劑的性能有一定的負(fù)面影響。但目前在提高二乙醇單異丙醇胺的色譜含量上卻又遇到了一個(gè)瓶頸。所以有些企業(yè)為了得到98％以上的色譜含量的產(chǎn)品往往會(huì)通過(guò)精餾的方法來(lái)實(shí)現(xiàn)。

如申請(qǐng)?zhí)枮?01610413071.3的中國(guó)專利一種生產(chǎn)低色度二乙醇單異丙醇胺的方法，其主要是用二乙醇胺與環(huán)氧丙烷一步法合成二乙醇單異丙醇胺96％左右通過(guò)蒸餾的方法使產(chǎn)品含量達(dá)到98％以上。雖然，通過(guò)蒸餾方法能夠提高產(chǎn)品的色譜含量，但也增加了能耗和工藝的繁瑣性，所以不容易提高整體的經(jīng)濟(jì)效益。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種二乙醇單異丙醇胺的生產(chǎn)方法，所生產(chǎn)的二乙醇單異丙醇胺不僅純度高，同時(shí)工藝也比較簡(jiǎn)單且能耗又少，從而有利于提高二乙醇單異丙醇胺的整體經(jīng)濟(jì)效益。

本發(fā)明的上述目的是通過(guò)以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：一種二乙醇單異丙醇胺的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：S1、將二乙醇胺、水和酸加入到反應(yīng)釜中，之后通入氮?dú)膺M(jìn)行三次置換，并開(kāi)啟攪拌槳將各物料混合均勻；S2、在室溫狀態(tài)下，緩慢均勻加入環(huán)氧丙烷，并繼續(xù)攪拌使得環(huán)氧丙烷和其他物料能夠均勻混合，將反應(yīng)溫度升高至30～80℃；S3、待環(huán)氧丙烷全部加完之后，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行保溫反應(yīng)30min，得到成品二乙醇單異丙醇胺。

通過(guò)采用上述技術(shù)方案，由于二乙醇胺和環(huán)氧丙烷反應(yīng)生成的二乙醇單異丙醇胺，部分會(huì)在水的催化情況下還會(huì)和環(huán)氧丙烷繼續(xù)反應(yīng)生成季胺堿。而這種季胺堿是一種強(qiáng)堿性物質(zhì)，因此，其可以作為副產(chǎn)物的催化劑。在這種強(qiáng)堿性物質(zhì)的作用下，二乙醇單異丙醇胺上的羥基將會(huì)和環(huán)氧丙烷繼續(xù)反應(yīng)形成醚也就是高沸物。如下反應(yīng)方程式所示：

主反應(yīng)：

副反應(yīng)(高沸物的生成)：

由于在季胺堿的催化作用下，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程往往會(huì)產(chǎn)生大量的高沸物，從而也就會(huì)嚴(yán)重影響到二乙醇單異丙醇胺的純度，所以為了提高二乙醇單異丙醇胺的純度，則需要投入大量的能源并以精餾的方式將高沸物和二乙醇單異丙醇胺分離開(kāi)來(lái)，這樣不僅浪費(fèi)了能源，同時(shí)也降低了生產(chǎn)效率，不利于提高二乙醇單異丙醇胺的經(jīng)濟(jì)效益。

而此處將酸和二乙醇胺先加入到反應(yīng)釜中進(jìn)行混合，這樣能夠保證酸在二乙醇胺分子附近得到均勻的分散，從而能夠快速有效地對(duì)產(chǎn)生的季胺堿起到中和作用，進(jìn)而也就能夠降低二乙醇單異丙醇胺向副產(chǎn)物醚方向發(fā)生反應(yīng)。

優(yōu)選為，所述二乙醇胺和環(huán)氧丙烷的摩爾比在1∶0.95～1.05。

通過(guò)采用上述技術(shù)方案，這樣能夠避免二乙醇胺和環(huán)氧丙烷在反應(yīng)的過(guò)程中出現(xiàn)過(guò)量的問(wèn)題，從而也有利于降低二乙醇單異丙醇胺向副反應(yīng)方向發(fā)生反應(yīng)的概率。

優(yōu)選為，S1中二乙醇胺和酸電離出來(lái)的氫離子的摩爾比為36.94～183.98∶1。

通過(guò)采用上述技術(shù)方案，這樣在反應(yīng)的過(guò)程中，酸所產(chǎn)生的量與季胺堿基本上能夠完全中和，從而也就避免了季胺堿催化二乙醇單異丙醇胺向副反應(yīng)方向發(fā)生反應(yīng)。

優(yōu)選為，所述酸為冰醋酸或濃硫酸中的一種或兩種的混合物。