[發(fā)明專利]一種凹凸棒石基全波段紫外屏蔽材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710981605.7 | 申請日： | 2017-10-20 |
| 公開（公告）號： | CN107722362B | 公開（公告）日： | 2019-02-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 姚超;王棟;左士祥;李霞章;劉文杰;鐘璟;陳樂;王燦 | 申請（專利權(quán)）人： | 常州大學(xué)盱眙凹土研發(fā)中心 |
| 主分類號： | C08K9/12 | 分類號： | C08K9/12;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/34;C08K5/3475;C09D7/48;A61K8/26;A61Q17/04;A61Q19/00 |
| 代理公司： | 常州市英諾創(chuàng)信專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32258 | 代理人： | 王美華;任曉嵐 |
| 地址： | 211700 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 凹凸 棒石基全 波段 紫外 屏蔽 材料 制備 方法 | ||
本發(fā)明屬于防護(hù)功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種凹凸棒石基全波段紫外屏蔽材料的制備方法：將陽離子表面活性劑溶液加入到凹凸棒石漿料中，再加入偶聯(lián)劑溶液混合充分并保溫熟化，制得有機(jī)表面改性的凹凸棒石；將其分散在乙酸乙酯中，再加入MBBT，充分混合并升溫除去乙酸乙酯，得到ATP@MBBT復(fù)合材料，即凹凸棒石基全波段紫外屏蔽材料。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于防護(hù)功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種凹凸棒石基全波段紫外屏蔽材料的制備方法。
背景技術(shù)
太陽光中的紫外線容易造成有機(jī)高分子材料老化，影響產(chǎn)品的性能，而且還會對人類健康產(chǎn)生極大危害，開發(fā)紫外線屏蔽材料已引起了人們的廣泛關(guān)注。紫外線屏蔽材料可分為有機(jī)紫外屏蔽劑和無機(jī)紫外屏蔽劑兩大類。其中，無機(jī)紫外屏蔽劑主要有納米TiO2和納米ZnO，納米TiO2屏蔽UVB的性能優(yōu)異，但對長波紫外線(簡稱UVA)的屏蔽效果不理想；而納米ZnO對UVA的屏蔽效果較好，但其屏蔽UVB性能欠佳，因此很難滿足全波段地阻隔紫外線的要求。
與無機(jī)紫外屏蔽劑相比，有機(jī)紫外吸收劑具有種類豐富、吸收紫外線強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。常用的有機(jī)紫外吸收劑主要包括對氨基苯甲酸類、二苯甲酮類、苯并三唑類、三嗪類等，而2,2'-亞甲基雙–(6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基-丁基))苯酚(MBBT)作為苯并三唑類有機(jī)紫外吸收劑的一種，具有全波段紫外阻隔的效果。
MBBT分子結(jié)構(gòu)中含有吸收紫外線的發(fā)色基團(tuán)，通過散射、吸收的方式實(shí)現(xiàn)紫外屏蔽。但由于MBBT具有結(jié)晶性，通常會形成粒徑達(dá)1μm以上的晶粒，而當(dāng)MBBT的晶粒粒徑達(dá)到200nm時(shí)，其紫外屏蔽性能很差，因此降低MBBT的結(jié)晶性，進(jìn)而控制其晶粒尺寸是開發(fā)高效有機(jī)紫外屏蔽劑要解決的瓶頸難題。
發(fā)明內(nèi)容
針對背景技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種凹凸棒石基全波段紫外屏蔽材料的制備方法：
(1)將陽離子表面活性劑溶液加入到凹凸棒石漿料中，充分混合并保溫熟化后，加入偶聯(lián)劑溶液，混合充分并保溫熟化，抽濾、洗滌、烘干、粉碎，即制得有機(jī)表面改性的凹凸棒石，
其中，陽離子表面活性劑為十二烷基二甲基芐基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十八烷基磷酸酯取代銨或十二烷基吡啶氯化銨，其與凹凸棒石的質(zhì)量之比為0.02～0.2:1，
偶聯(lián)劑為3-氨基丙基三甲氧基硅烷(KH540)、3-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)，其與凹凸棒石的質(zhì)量之比為0.1～0.2:1，
(2)將步驟(1)中制備的有機(jī)表面改性的凹凸棒石分散在乙酸乙酯中，再加入MBBT的乙酸乙酯溶液，充分混合并升溫后，冷凝回收乙酸乙酯，直至除去所有乙酸乙酯后得到ATP@MBBT復(fù)合材料，即凹凸棒石基全波段紫外屏蔽材料，
MBBT與有機(jī)表面改性的凹凸棒石質(zhì)量之比為0.6～1:1，升溫幅度為75～90℃。
本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明充分利用凹凸棒石一維結(jié)構(gòu)、價(jià)格低廉、強(qiáng)度高和柔韌性好等優(yōu)點(diǎn)，以凹凸棒石為原料，利用其在水溶液中表面帶負(fù)電，陽離子表面活性劑離子首先被吸附至凹凸棒石表面，然后通過加入硅烷偶聯(lián)劑，二者協(xié)同對凹凸棒石進(jìn)行有機(jī)表面改性，具有成本低廉、操作方便的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)通過有機(jī)表面改性能夠避免凹凸棒石粒子的團(tuán)聚，提高了其在有機(jī)溶劑中的分散程度；
在負(fù)載納米MBBT的過程中，本發(fā)明采用乙酸乙酯作為溶劑，這樣的好處在于：一方面乙酸乙酯價(jià)格低廉易得，便于控制成本；另一方面，乙酸乙酯作為有機(jī)溶劑安全無毒，在生產(chǎn)操作過程中可以放心使用；
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