[發明專利]制備γ?丁內酯的裝置及方法

在審

• 申請號: 201710981131.6
• 申請日: 2017-10-19
• 公開（公告）號: CN107698542A
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發明（設計）人: 盧偉;張淑娟;王安華;劉長峰;盧建行;陳愛民
• 申請（專利權）人: 山東德普化工科技有限公司;新泰市佑德生物化工研究院有限公司
• 主分類號: C07D307/33
• 分類號: C07D307/33;B01J31/06
• 代理公司: 濟南日新專利代理事務所37224
• 代理人: 劉亞寧

1.一種制備γ-丁內酯的裝置，其特征在于：包括：帶攪拌和夾套的混料罐、催化劑儲罐、合成塔、氫氣循環機、薄膜蒸發器、精餾塔、冷凝器和回流罐，其中，催化劑儲罐與混料罐連通，連通管路上設有泵；混料罐與合成塔的頂部連通，連通管路上設有泵；氫氣循環機一端與合成塔底部連通，另一端與合成塔頂端連通；合成塔底部與薄膜蒸發器連通，連通管路上設有泵；薄膜蒸發器頂部與精餾塔連通；冷凝器與回流罐連通，回流罐與精餾塔頂部連通，冷凝器與精餾塔頂端連通。

2.根據權利要求1所述的制備γ-丁內酯的裝置，其特征在于：還包括催化劑回收罐，催化劑回收罐與薄膜蒸發器底部連通；催化劑回收罐與催化劑儲罐連通，連通管路上設有泵。

3.根據權利要求1所述的制備γ-丁內酯的裝置，其特征在于：所述合成塔，其內部設有若干層的金屬波紋板填料和再分布器，金屬波紋板填料和再分布器交替排列；合成塔底部設有再沸器；合成塔頂部設有混料進口；合成塔的底部與頂部通過連通管路連通，連通管路上設有泵。

4.根據權利要求3所述的制備γ-丁內酯的裝置，其特征在于：所述合成塔，為常壓不銹鋼填料式反應器，高24米，直徑1米，其內部設有各30層的金屬波紋板填料和再分布器；合成塔上設有若干觀察孔。

5.一種制備γ-丁內酯的方法，其特征在于：將順酐與液態堿性催化劑混合，通入氫氣，在常壓、120～135℃條件下反應生成γ-丁內酯；所述液態堿性催化劑是由聚乙二醇400、碳酸鈉和氫氧化鈉組成的，聚乙二醇400、碳酸鈉和氫氧化鈉的重量比為90～110:9～11:1或100:10:1；順酐與液態堿性催化劑的重量比為1:1～2。

6.一種利用權利要求1～4中任一項所述的制備γ-丁內酯的裝置制備γ-丁內酯的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)向混料罐中加入順酐；通過催化劑儲罐向混料罐中加入液態堿性催化劑，混料罐中順酐與液態堿性催化劑的重量比為1:1～2，升溫至80～90℃，泵入到合成塔中；

所述液態堿性催化劑是由聚乙二醇400、碳酸鈉和氫氧化鈉組成的，聚乙二醇400、碳酸鈉和氫氧化鈉的重量比為90～110:9～11:1或100:10:1；

(2)通過氫氣循環機向合成塔中通入氫氣，在常壓、120～135℃條件下反應生成γ-丁內酯；未反應的氫氣從合成塔頂端進入氫氣循環機，再進入合成塔參與反應；液態堿性催化劑以及反應生成的物質從合成塔底部經泵進入薄膜蒸發器；

(3)控制薄膜蒸發器內的溫度在120～135℃，則γ-丁內酯、四氫呋喃、丁醇、1，4-丁二醇從薄膜蒸發器頂部進入精餾塔；液態堿性催化劑從薄膜蒸發器底部進入催化劑回收罐，回收利用；

(4)在精餾塔內，分離出γ-丁內酯。

7.根據權利要求6所述的制備γ-丁內酯的方法，其特征在于：所述步驟(3)中，控制合成塔的上部溫度為120℃，中部溫度為130℃，下部溫度為135℃。

8.根據權利要求6所述的制備γ-丁內酯的方法，其特征在于：當合成塔內順酐的質量為1噸時，通入的氫氣的總量為45kg。

9.一種用于制備γ-丁內酯的催化劑，其特征在于：是由聚乙二醇400、碳酸鈉和氫氧化鈉組成的，聚乙二醇400、碳酸鈉和氫氧化鈉的重量比為90～110:9～11:1或100:10:1。

10.權利要求9所述的催化劑在以順酐和氫氣為原料制備γ-丁內酯中的應用。