[發明專利]一種2?溴?4?氟乙酰苯胺的合成方法

在審

• 申請號: 201710980842.1
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN107602407A
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 劉強;郭迎春;曹文圖
• 申請（專利權）人: 合肥云峰信息科技有限公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C231/12;C07C233/15;C01B7/09
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司11241
• 代理人: 王菊珍

1.一種2-溴-4-氟乙酰苯胺的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一、在的反應釜一中，先真空進料加入二氯乙烷作為溶劑；

步驟二、經計量罐A加入定量的對氟苯胺，加完后開啟攪拌裝置，使得對氟苯胺均勻混合在二氯乙烷中；

步驟三、向計量罐B中送入定量的醋酸酐，并開啟滴加裝置，向反應釜一中滴加醋酸酐，反應放熱；

步驟四、當醋酸酐與對氟苯胺的乙酰化反應完全后，往反應釜一夾套中通冷卻水，攪拌并在半小時內冷卻降溫；

步驟五、向計量罐C中送入經計量的Br₂，開啟滴加裝置，向反應釜一中滴加Br₂，溴化反應開始，保溫25—30℃；

步驟六、待Br₂全部滴加完成后，將反應釜一中的物料轉移到反應釜二中，反應釜一重新進行步驟一至五，后續反應在反應釜二中進行；

步驟七、向與反應釜二連接的計量罐D中送入定量的過氧化氫，開啟攪拌的狀態下向反應釜二中滴加，滴加完全后，攪拌3小時；

步驟八、向與反應釜二連接的計量罐E中送入定量的預先配制好的亞硫酸鈉溶液，對反應釜二中氧化溴化反應后的合成液中的氧化性物質進行還原；

步驟九、將反應釜二中的反應產物和合成母液轉移至離心機中，進行離心過濾后，用定量二氯乙烷洗滌濾餅；

步驟十、將經洗滌后的濾餅加入反應釜中，加入定量的二氯乙烷進行重結晶提純后離心過濾，即可得到高純度的2-溴-4-氟乙酰苯胺。

2.根據權利要求1所述的2-溴-4-氟乙酰苯胺的合成方法，其特征在于：所述步驟三的反應放熱反應溫度維持在80℃以下。

3.根據權利要求2所述的2-溴-4-氟乙酰苯胺的合成方法，其特征在于：所述步驟四中冷卻降溫至25—30℃。

4.根據權利要求3所述的2-溴-4-氟乙酰苯胺的合成方法，其特征在于：所述五還包括一小時內滴加完全部的Br₂。

5.根據權利要求4所述的2-溴-4-氟乙酰苯胺的合成方法，其特征在于：所述步驟七中過氧化氫為定量的30％過氧化氫。

6.根據權利要求5所述的2-溴-4-氟乙酰苯胺的合成方法，其特征在于：所述步驟八中還原后還包括攪拌30分鐘，脫除合成母液中的殘余氧化性物質。