[發明專利]生物陶瓷脫氧活化的方法

有效

• 申請號: 201710980338.1
• 申請日: 2017-10-19
• 公開（公告）號: CN107753127B
• 公開（公告）日: 2020-08-21
• 發明（設計）人: 郭傳瑸;韓建民;洪光;林紅;鄭剛;佐佐木啓一
• 申請（專利權）人: 北京大學口腔醫學院
• 主分類號: A61C8/00
• 分類號: A61C8/00;C04B41/91
• 代理公司: 北京思創大成知識產權代理有限公司 11614
• 代理人: 高爽

本發明提供了一種生物陶瓷脫氧活化的方法，其包括以下步驟：(1)在惰性氣體保護、密閉的石墨坩堝中，將生物陶瓷和石墨棒預熱后，浸入熔融金屬或熔融金屬鹽中，生物陶瓷由耐高溫引線接通外部電源的負極，石墨棒由耐高溫引線接通外部電源的正極，電源通電，電流密度為0.1?10A，時間10?100min，得到待處理生物陶瓷；(2)將步驟(1)中所述待處理生物陶瓷從熔融金屬或熔融金屬鹽中取出，在惰性氣體保護下降溫，再用濃度0.1?1mol/L的酸溶液清洗，去除表面殘余的氧化鎂及鎂等雜質，得到酸洗后的生物陶瓷；(3)將步驟(2)中所述酸洗后的生物陶瓷，用去離子水高壓沖洗，得到脫氧活化的生物陶瓷。

技術領域

本發明涉及醫療器械技術領域，更具體地，涉及一種生物陶瓷脫氧活化的方法。

背景技術

鈦金屬種植體已成功用于臨床近四十年，但也逐漸暴露出金屬種植體的美觀性、過敏源性等缺陷：如牙齦退縮導致的金屬外露，牙齦粘膜較薄患者透出金屬顏色所致的美觀性問題；也有學者報道鈦金屬也是潛在的致敏原，鈦金屬過敏影響骨整合也逐漸被大家所重視，這些使得患者更傾向于要求“無金屬修復”，因此，氧化鋯等生物陶瓷種植體成為研究熱點。然而，生物陶瓷材料惰性較強，尤其是氧化鋯陶瓷，難以活化，且金屬種植體的傳統表面處理方式不適于氧化鋯材料，如常規的機械切削和噴砂會引入裂紋，導致力學性能的顯著下降；酸蝕對氧化鋯表面形貌沒有明顯影響；其次氧化鋯材料彈性模量高，組織適配性差，導致骨整合性能不足，臨床修復效果不理想。因此，如何使氧化鋯材料表面具有穩定生物活性、較低的彈性模量是改善組織適配性，促進骨整合，改善種植修復效果的關鍵。

發明內容

鑒于背景技術中的問題，本發明提供了一種生物陶瓷的脫氧活化的方法，對生物陶瓷表面進行不同程度的脫氧，制備出的生物陶瓷表面具有微納米尺寸的微孔結構、并且帶正電荷，使該生物陶瓷在力學性能沒有降低的情況下，表面活性增大，彈性模量降低；該生物陶瓷作為種植體，能增加其與骨整合的程度和速度，提高種植成功率。

為了實現上述目的，本發明提供了一種生物陶瓷脫氧活化的方法，其包括以下步驟：(1)在惰性氣體保護、密閉的石墨坩堝中，將生物陶瓷和石墨棒預熱后，浸入熔融金屬或熔融金屬鹽中，生物陶瓷由耐高溫引線接通外部電源的負極，石墨棒由耐高溫引線接通外部電源的正極，電源通電，電流密度為0.1-10A，時間10-100min，得到待處理生物陶瓷；(2)將步驟(1)中所述待處理生物陶瓷從熔融金屬或熔融金屬鹽中取出，在惰性氣體保護下降溫，再用濃度0.1-1mol/L的酸溶液清洗，去除表面殘余的氧化鎂及鎂等雜質，得到酸洗后的生物陶瓷；(3)將步驟(2)中所述酸洗后的生物陶瓷，用去離子水高壓沖洗，得到脫氧活化的生物陶瓷。

進一步地，所述生物陶瓷為氧化鋯陶瓷、氧化鋁陶瓷、氧化鋯氧化鋁復合陶瓷以及玻璃基陶瓷中的一種。

進一步地，所述生物陶瓷為氧化鋯陶瓷。

進一步地，步驟(1)中所述熔融金屬至少為鎂、鈉、鋰以及鈣中的一種。

進一步地，步驟(1)中所述熔融金屬鹽至少為氯化鈣、氯化鎂以及氯化鉀中的一種。

進一步地，步驟(2)中所述酸溶液，至少為磷酸、鹽酸、氫氟酸中的一種。

進一步地，所述生物陶瓷為氧化鋯陶瓷，脫氧活化后，陶瓷表面鋯的價態為1-4價。

進一步地，所述石墨坩堝內部有惰性氣體保護，惰性氣體有進氣口進氣，出氣口出氣，流量1-5L/min，惰性氣體至少為高純氬氣、高純氮氣以及高純氦氣中的一種。

進一步地，在步驟(2)中，以1-5℃/min的速度降溫至20-40℃。