[發明專利]一種ETS-10分子篩的制備方法

有效

• 申請號: 201710980149.4
• 申請日: 2017-10-19
• 公開（公告）號: CN107601520B
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發明（設計）人: 胡登;孫楠楠;朱天陽;張麗娜;魏偉;孫予罕
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海高等研究院
• 主分類號: C01B37/00
• 分類號: C01B37/00
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 高燕;許亦琳

1.一種ETS-10分子篩的制備方法，其特征在于，采用硅源、鈦源、堿源、氟化物和水混合形成分子篩合成母液，分子篩合成母液晶化形成ETS-10分子篩；所述分子篩合成母液的pH為9～12，所述硅源包括硅酸鈉溶液；TiO₂和SiO₂的摩爾比為1:(4.5-5.5)，所述TiO₂由鈦源按照Ti元素的摩爾數換算獲得，所述SiO₂由硅源按照Si元素的摩爾數換算獲得，TiO₂、Na₂O和K₂O的摩爾比為1:(2.4-4.0):(0.5-2.4)，所述TiO₂由鈦源按照Ti元素的摩爾數換算獲得，所述Na₂O由硅源、堿源和氟化物中的一種或多種按照Na元素的摩爾數換算獲得，所述K₂O由堿源和氟化物中的一種或多種按照K元素的摩爾數換算獲得；將硅源、鈦源、堿源、氟化物和水混合形成分子篩母液，并進行老化得到分子篩合成母液，在混合時包括如下步驟：A)將硅源溶解于水中獲得溶液A；B)將堿源溶解于水中，并將其加入溶液A獲得溶液B；C)將鈦源溶解于水中，待鈦源水解后將其加入溶液B中獲得溶液C；D)將氟化物溶于水中并加入溶液C獲得分子篩母液，所述氟化物選自氟化鉀、氟化鈉、氟化銨和氟化氫中的一種或多種；TiO₂和HF的摩爾比為1:(0.25-1.2)，所述TiO₂由鈦源按照Ti元素的摩爾數換算獲得，所述HF由氟化物按照F元素的摩爾數換算獲得，在攪拌條件下進行老化，老化時間為1～72h，老化溫度為室溫，晶化溫度為180-210℃。

2.根據權利要求1所述的一種ETS-10分子篩的制備方法，其特征在于：所述步驟C)中，鈦源溶解于水水解時加入濃硫酸。

3.根據權利要求1所述的一種ETS-10分子篩的制備方法，其特征在于：所述鈦源選自異丙醇鈦和鈦酸四丁酯中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的一種ETS-10分子篩的制備方法，其特征在于：所述堿源選自氫氧化鈉和氫氧化鉀中的一種或多種。