[發明專利]一種3，4-雙硝基鄰苯二甲酰亞胺的合成方法有效
| 申請號： | 201710979520.5 | 申請日： | 2017-10-19 |
| 公開（公告）號： | CN107903203B | 公開（公告）日： | 2020-06-19 |
| 發明（設計）人： | 趙娟 | 申請（專利權）人： | 五邑大學 |
| 主分類號： | C07D209/48 | 分類號： | C07D209/48 |
| 代理公司： | 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214 | 代理人： | 吳偉文 |
| 地址： | 529020 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硝基 二甲 亞胺 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種3，4-雙硝基鄰苯二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：
將鄰苯二甲酰亞胺與五氧化二磷加入溶劑濃硫酸中，在0℃的冰浴下滴加硝化試劑，同時控制溫度在10℃以下，滴加完成后升溫至室溫，攪拌反應2-10小時，停止反應后將得到的反應液加入水中進行水洗得到析出物，水洗時水的體積與溶劑濃硫酸的體積比為(1-2):1，將析出物抽濾后得到的濾渣用水泡洗，然后用乙醇重結晶得到3，4-雙硝基鄰苯二甲酰亞胺；所述溶劑濃硫酸的質量分數為98％，且鄰苯二甲酰亞胺與溶劑濃硫酸的質量比為8.2:1；所述硝化試劑由65％質量分數的濃硝酸和98％質量分數的濃硫酸混合而成，且硝化試劑中的濃硝酸、濃硫酸與鄰苯二甲酰亞胺的摩爾比為2.8:1:1，硝化試劑的滴加速度為2秒/滴；所述五氧化二磷與鄰苯二甲酰亞胺的摩爾比為2.5:1。
2.根據權利要求1所述的一種3，4-雙硝基鄰苯二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于：所述攪拌反應的時間為6小時。
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