[發明專利]用于苯酚酯交換制備碳酸二苯酯的方法

有效

• 申請號: 201710978787.2
• 申請日: 2017-10-19
• 公開（公告）號: CN109678721B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 戈軍偉;何文軍
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C07C69/96
• 分類號: C07C69/96;C07C68/06;B01J21/06;B01J37/10
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• 代理人: 暫無信息

1.一種用于碳酸二甲酯與苯酚酯交換反應制備碳酸二苯酯方法，其特征在于，采用具有(001)晶面的氧化鈦為催化劑；所述(001)晶面的暴露比為20％-90％；

所述的催化劑的制備方法，包括以下步驟：

1)取鈦化合物放于水熱釜中；

2)加入溶劑；

3)加入酸、氟化物；

4)將水熱釜封好，水熱反應后，降溫后過濾；

5)用堿液洗滌后，烘干，焙燒后，得到反應用催化劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應以碳酸二甲酯與苯酚為原料，反應溫度為120～190℃，碳酸二甲酯和苯酚的摩爾比為0.5～5：1，反應時間為5～50h，催化劑與苯酚的重量比為0.01～0.5：1。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，反應分兩步，第一步反應的溫度為140～180℃，碳酸二甲酯和苯酚的摩爾比為1～3：1，碳酸二甲酯滴加時間為2～6h，第二步反應的反應溫度為140～180℃，反應時間為5～20h，催化劑與苯酚的重量比為0.05～0.5：1；兩步反應的催化劑相同，催化劑與苯酚的重量比為0.01～0.5：1。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述(001)晶面的暴露比為30％-70％。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的鈦化合物選自氯化鈦、氟化鈦、硫酸鈦、鈦酸酯中的一種或幾種；

所述的溶劑為水、醇、醚、酯中的一種或幾種；

所述的酸為硫酸、鹽酸、硝酸、氫氟酸中的一種或幾種；

所述的氟化物為氫氟酸、氟化鈉、氟化鉀中的一種或幾種；

水熱反應溫度為100～200℃，水熱反應時間為6～72h；

所述堿為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氨水、三乙胺或三乙醇胺中的一種或幾種；焙燒溫度為100～400℃。