[發明專利]一種硫酸鋇粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201710977704.8
• 申請日: 2017-10-17
• 公開（公告）號: CN107555463B
• 公開（公告）日: 2019-03-05
• 發明（設計）人: 郭建平;李玉霞;任真;馮瑜
• 申請（專利權）人: 中國日用化學工業研究院
• 主分類號: C01F11/46
• 分類號: C01F11/46;B82Y40/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

一種硫酸鋇粉體的制備方法是按硫化鋇與碳酸鈉摩爾比為1:1.2～1:1.5，將硫化鋇水溶液加入碳酸鈉溶液中攪拌，并加入復合表面活性劑，復合表面活性劑的加入量為硫化鋇質量的1‰～5%，于20℃～95℃攪拌0.5小時～4小時,經過濾洗滌；按硫酸鈉與硫化鋇摩爾比為1:1.2～1:1.5，濾餅加入到硫酸鈉溶液中，進行高剪切攪拌反應，反應溫度20℃～95℃，反應時間0.5小時～8小時，過濾、水洗滌、100℃～200℃干燥，即得超細硫酸鋇。本發明具有工藝簡單，設備投資低,可規模化生產的優點。

技術領域

本發明屬于一種硫酸鋇的制備方法，具體的說涉及一種超細硫酸鋇粉體的制備方法。

背景技術

硫酸鋇是一種重要的化工原料，廣泛地應用于涂料、油墨、橡膠、醫藥、塑料、紡織，鉆探等領域。隨著應用領域對產品不斷升級，普通硫酸鋇由于粉體顆粒粒度大，分布不均、表面性能單一，雜質含量較高，批次之間差異性大等已不能滿足產品需要。人們設法開發一些滿足市場要求的超細功能性硫酸鋇制備技術，建立高附加值的硫酸鋇微粉生產線，推出粒度分布均勻、多功能的亞微米級硫酸鋇系列產品，來提高我國硫酸鋇的市場競爭力。

河北科技大學白新芳(2010年碩士論文“亞微米級硫酸鋇的制備研究”碩士論文中，以BaS和BaSO₄為原料先制得硫酸鋇晶種，之后通過對晶種的調節制得了粒徑分布約0.3μm～0.5μm的亞微米級硫酸鋇顆粒。曲超(“化學沉淀法制備硫酸鋇超細粉體”機械工程材料，2009，1，14-16)以氯化鋇和硫酸鈉為原料，無水乙醇為改性劑制備了平均粒徑為80nm硫酸鋇超細粉體。黃潔芳等(“粒度及分布可控的亞微米級硫酸鋇的制備研究”，應用化工，2015(3)423-427，430)采用EDTA絡合沉淀法在室溫下合成了近球形亞微米級硫酸鋇顆粒，但絡合物在應用過程中不易清洗，影響其應用。焦其帥等(產業與科技論壇，2015(3)59-59，60)以硫酸鈉和氯化鋇溶液為原料，采用自制的撞擊流反應器，制備出了平均粒徑0.1～0.15μm的亞微米級硫酸鋇,設備要求高，工藝復雜。胡智勇(CN200810143661.4)將碳酸鋇、硫酸溶液和隔離劑進行合成反應，反應后得到的硫酸鋇粉體懸浮液經熟化、分離、洗滌、漿化后再進行表面改性處理，干燥后得到成品。劉學習(CN201410078367.5)以硫酸鋇漿料為原料，添加潤滑劑、改性劑、分散劑等制備出了粒徑為10-1000nm的硫酸鋇粒子。該方法制備過程復雜，不易于產業化生產。

上述技術均處于實驗室研究階段，工藝復雜，設備投資高,產業化應用較困難。

發明內容

本發明的目的是提供一種工藝簡單，設備投資低,可規模化生產的超細硫酸鋇粉體的制備方法。

本發明是針對目前超細硫酸鋇制備過程存在的分散不均勻、工藝復雜及產業化困難的問題。采用復合表面活性劑非離子表面活性劑和陽離子表面活性劑，及非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑對超細硫酸鋇粒子進行有效改性，利用高剪切制備過程加入復合表面活性劑來改變硫酸鋇的生長環境和表面性質，并利用高剪切攪拌方式來提高反應的傳質速度，合理控制粒子的成核和生長速度。進一步提高超細硫酸鋇粒子的大小尺寸和分散性。該方法工藝簡單，碳酸鈉循環利用，能達到對超細硫酸鋇大小性質的控制，適宜于產業化生產應用。

一種硫酸鋇粒子的制備方法，包括如下步驟：

(1)配制濃度為0.1～15wt％的硫化鋇水溶液，濃度1～25wt％碳酸鈉水溶液，按硫化鋇與碳酸鈉摩爾比為1:1.2～1:1.5，將硫化鋇水溶液加入碳酸鈉溶液中攪拌，并加入復合表面活性劑，復合表面活性劑的加入量為硫化鋇質量的1‰～5％，于20℃～95℃攪拌0.5小時～4小時,經過濾洗滌；

(2)按硫酸鈉與硫化鋇摩爾比為1:1.2～1:1.5，將步驟(1)洗滌后的濾餅加入到濃度為1～25wt％硫酸鈉溶液中，進行高剪切攪拌反應，反應溫度20℃～95℃，反應時間0.5小時～8小時，過濾、水洗滌、100℃～200℃干燥，即得超細硫酸鋇。