[發(fā)明專利]用于酯交換制備碳酸二苯酯單分散催化劑的制備及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710976943.1
• 申請日: 2017-10-19
• 公開（公告）號: CN109675623B
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 戈軍偉;何文軍
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;C07C69/96;C07C68/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用于碳酸二苯酯制備的催化劑，其特征在于，所述的催化劑為負(fù)載型單分散鉛催化體系催化劑，包括載體和苯氧基鉛基團，所述載體為基底，所述苯氧基鉛基團為活性中心，其結(jié)構(gòu)式為：

其中R2、R3、R4為烷基或芳香基，所述催化劑中鉛的含量為0.1~20%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑，其特征在于，所述R2、R3為甲基、乙基或丙基；R4為羥基或甲基。

3.一種權(quán)利要求1所述的催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）載體表面一步修飾：將載體加入到溶劑中，加熱，加入氨基硅氧烷，冷卻，過濾，洗滌；

2）載體表面二步修飾：配置羥基羧酸溶解，加入1）中，加熱，過濾，洗滌，干燥；

3）載體鉛處理：將鉛前驅(qū)體分散于溶劑中，將2）中處理過載體加入，加熱，加入苯酚后，過濾，洗滌，干燥，得到催化劑；所述鉛前驅(qū)體包括選自氧化鉛、硝酸鉛、醋酸鉛、碳酸鉛、氯化鉛、烷氧基鉛中的一種或幾種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述羥基羧酸包括羥基苯甲酸或羥基苯乙酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述載體為碳材料、硅材料、陶瓷、金屬、金屬氧化物材料的一種或幾種；溶劑為甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷、醇中的一種或幾種。

6.一種用于碳酸二甲酯與苯酚酯交換反應(yīng)制備碳酸二苯酯方法，其特征在于，碳酸二甲酯與苯酚酯交換反應(yīng)制備碳酸二苯酯，采用權(quán)利要求1所述催化劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述方法，其特征在于，所述反應(yīng)的反應(yīng)溫度為120 ~ 190℃，碳酸二甲酯和苯酚的摩爾比為0.5 ~ 5：1，反應(yīng)時間為5 ~ 50 h，催化劑與苯酚的重量比為0.01 ~0.5：1。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，反應(yīng)分兩步，第一步反應(yīng)的溫度為140 ~180 ℃，碳酸二甲酯和苯酚的摩爾比為1 ~ 3：1，碳酸二甲酯滴加時間為2 ~ 6 h，第二步反應(yīng)的反應(yīng)溫度為140 ~ 180 ℃，反應(yīng)時間為5 ~ 20 h，催化劑與苯酚的重量比為0.05 ~0.5：1。