[發明專利]一種制備金屬鎢表面納米多孔活性層的方法

有效

• 申請號: 201710976317.2
• 申請日: 2017-10-19
• 公開（公告）號: CN107904644B
• 公開（公告）日: 2019-10-01
• 發明（設計）人: 黃遠;張潔;王祖敏;劉永長
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26;B82Y40/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 李麗萍

1.一種制備金屬鎢表面納米多孔活性層的方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一、前處理：對鎢片表面進行打磨、去油和超聲清洗，清洗后放入真空干燥箱中干燥，備用；

步驟二、配置電解液：將氟化鈉加入到超純水中攪拌溶解，之后加入氫氟酸，磁力攪拌混合均勻，得到電解液；電解液中氟化鈉的質量百分比為0.2wt.％，氫氟酸的體積百分比為0.3％；

步驟三、陽極氧化處理：以經過步驟一前處理后鎢片作為陽極，鉑片作為陰極，使電極浸沒到步驟二制得的電解液中，電解液溫度為5～35℃，陰極和陽極的間距為2～3cm，在陰極和陽極兩端施加40～60V的直流電壓，持續30～90分鐘，將陽極氧化后的鎢片，在超純水中浸泡3～5分鐘，取出后用超純水沖洗，將沖洗干凈后放入真空干燥箱中干燥，備用；

步驟四、氫還原脫氧處理：將步驟三陽極氧化處理后的鎢片放在Al₂O₃陶瓷基片上置于退火爐中進行在氫氣還原退火，先以5℃/min的速率升溫至250℃，在250℃保溫10min，隨后以5℃/min的速率升溫至700℃，在700℃保溫3h后隨爐冷卻至室溫；隨爐冷卻至室溫后即在金屬鎢表面獲得了納米多孔活性層，其中，多孔的平均孔徑尺寸為75～85nm。

2.根據權利要求1所述制備金屬鎢表面納米多孔活性層的方法，其特征在于：步驟三中，陽極氧化電壓和時間為：先在60V電壓下氧化60分鐘，然后，迅速降低電壓到40V，繼續氧化30～90分鐘。

3.根據權利要求2所述制備金屬鎢表面納米多孔活性層的方法，其特征在于：電壓降至40V繼續氧化的時間為60分鐘。

4.根據權利要求1所述制備金屬鎢表面納米多孔活性層的方法，其特征在于：步驟三中，電解液溫度為25℃。