[發(fā)明專利]一種超臨界從葡萄籽中提取原花青素的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710976278.6
• 申請日: 2017-10-19
• 公開（公告）號: CN107556282A
• 公開（公告）日: 2018-01-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 錢金金;陳建國;汪晶
• 申請（專利權(quán)）人: 阜康市天鼎生物科技有限公司
• 主分類號: C07D311/62
• 分類號: C07D311/62
• 代理公司: 北京權(quán)智天下知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11638
• 代理人: 張廷利

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及中藥有效成分提取技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，本發(fā)明涉及一種超臨界從葡萄籽中提取原花青素的方法。

背景技術(shù)

原花色素是植物體內(nèi)生成的復(fù)雜多酚類物質(zhì)，原花青素為其中分布最廣、數(shù)量最多的一種。最簡單的原花青素是兒茶素、表兒茶素或兒茶素與表兒茶素形成的二聚體。此外，還有三聚體、四聚體等直至十聚體。按聚合度的大小，通常將二～四聚體稱為低聚體(Procyanidolic Oligomers簡稱OPC)，將五聚體以上的稱為高聚體(ProcyanidolicPolymers簡稱PPC)。研究表明，葡萄籽中原花青素含量可達5％～8％，并且目前葡萄籽提取物已被我國衛(wèi)生部批準為保健品原料。我國的葡萄資源豐富，每年釀制葡萄酒后的下腳料葡萄籽月產(chǎn)5000t左右，而且最近幾年還在大量增加葡萄的栽培面積，這為提取葡萄籽中的原花青素提供了豐富的原料。

原花青素的提取方法有許多，如專利申請?zhí)枮镃N201110031451.8、CN201010623124.7、CN200910192844.X等所公布的有機溶劑法；CN201110126763.7、CN201110048867.0、CN201010521391.3等所公布的超聲波法；然而這些方法存在著周期長、工序多、有效成分損失大等缺點。

超臨界二氧化碳提取是近年來迅速發(fā)展起來的一種新型提取分離技術(shù)，它以超臨界狀態(tài)下的二氧化碳流體為溶劑來提取分離混合物的過程，具有很強的溶解能力和滲透能力以及良好的流動性和傳遞性。超臨界二氧化碳提取工藝以廣泛用于從葡萄籽中提取原花青素。例如，專利號為CN200710153807.9的中國專利公開了一種超臨界CO₂提取葡萄籽油及溶劑法提取低聚原花青素的方法，原花青素的提取率為4.88％；專利號為CN200510014549.7的中國專利公開了一種從葡萄籽超臨界二氧化碳提取原花青素的方法，在最佳的工藝條件下所得的原花青素的產(chǎn)品產(chǎn)率達到15％以上，含量超過97％。這兩個專利公開的原花青素的提取過程均存在著提取率不高的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的一個目的是解決至少上述問題，并提供至少后面將說明的優(yōu)點。

本發(fā)明還有一個目的是提供了一種超臨界從葡萄籽中提取原花青素的方法，解決了葡萄籽提取原花青素存在著低提取率、純度不高的問題，極大的保證了原花青素的活性、綠色環(huán)保、實現(xiàn)了溶劑的回收利用，避免了原料浪費，極大的滿足了市場需求。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種超臨界從葡萄籽中提取原花青素的方法，包括以下步驟：

步驟一、使用榨汁機對新鮮的葡萄籽進行壓榨，得到殘渣和汁液，使用紗布對所述汁液進行過濾，得到濾渣，將所述殘渣和所述濾渣合并，得到渣料；

步驟二、配制pH＝1～2的鹽酸水溶液，將所述渣料置于所述鹽酸水溶液中浸泡一段時間；

步驟三、以乙醇為提取液，對浸泡后的渣料進行超聲波提取，得到粗提取液；

步驟四、使用超臨界提取法提取所述粗提取液，得到原花青素提取液；

步驟五、依次使用微濾膜和超濾膜對所述原花青素提取液進行過濾，并收集濾液，使用大孔樹脂對所述濾液進行吸附，所述濾液上樣后使用純化水沖洗至無色，再依次使用15％乙醇、20％乙醇、25％乙醇及30％乙醇進行洗脫，收集富含原花青素的洗脫液；

步驟六、將所述富含原花青素的洗脫液減壓濃縮至粘稠狀，回收乙醇，得到原花青素濃縮液，使用冷凍法對所述原花青素濃縮液進行干燥，得到原花青素粉末。

優(yōu)選的是，所述的超臨界從葡萄籽中提取原花青素的方法，所述步驟四中，超臨界提取的條件為：

使用40％的乙醇，超臨界提取溫度為30～40℃，超臨界提取時間為20～30min，超臨界提取壓力為20～30MPa，CO₂流速為5～8L/min。

優(yōu)選的是，所述的超臨界從葡萄籽中提取原花青素的方法，所述步驟三中，對浸泡后的渣料進行超聲波提取的過程具體為：

將浸泡后的渣料置于30％的乙醇溶液中，在30℃下經(jīng)過超聲法提取3次，每次提取時間為0.5小時，合并三次提取液，得到粗提取液。

優(yōu)選的是，所述的超臨界從葡萄籽中提取原花青素的方法，所述步驟二中，浸泡時間為0.5～1.5小時。

優(yōu)選的是，所述的超臨界從葡萄籽中提取原花青素的方法，所述步驟五中，純化水的流速為2.5～3.5mL/min，15％乙醇、20％乙醇、25％乙醇及30％乙醇的流速均為2～4mL/min。