[發(fā)明專利]一種碳納米管的純化方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710975701.0
• 申請(qǐng)日: 2017-10-19
• 公開（公告）號(hào): CN107473205A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張權(quán);馬偉斌;張洋岳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 焦作集越納米材料技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C01B32/17
• 分類號(hào): C01B32/17
• 代理公司: 焦作市科彤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)41133
• 代理人: 張莉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種碳納米管的純化方法。

背景技術(shù)

碳納米管由于具有許多異常的力學(xué)、電學(xué)和化學(xué)性能可以用作納米電子器件，場(chǎng)發(fā)射晶體管，氫儲(chǔ)存器件等功能器件。當(dāng)前碳納米管的制備方法主要有石墨電弧法，激光燒蝕法，催化化學(xué)氣相沉積法。催化化學(xué)氣相沉積法由于操作簡(jiǎn)單，實(shí)驗(yàn)成本低，實(shí)驗(yàn)可控，因此是低成本可控制備大量高質(zhì)量的碳納米管的理想方法;但是，在制備過(guò)程中，通常都會(huì)伴隨產(chǎn)物產(chǎn)生無(wú)定型碳、富勒烯、結(jié)晶石墨、金屬催化劑和金屬氧化物等雜質(zhì);金屬催化劑選自過(guò)渡金屬，或者鎳與稀土元素的混合物；這些雜質(zhì)的存在限制了碳納米管在功能器件方面的應(yīng)用。因此，提純碳納米管顯得尤為重要，而催化化學(xué)氣相沉積法制備的碳納米管的提純方法主要有物理方法與化學(xué)方法兩種。目前，物理法純化的碳納米管缺陷少，碳納米管強(qiáng)度高，但是耗能嚴(yán)重，化學(xué)法處理的工藝過(guò)程復(fù)雜，處理時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，碳納米管往往受到較大的破壞，而且處理過(guò)程中使用的酸不能回收利用，造成資源浪費(fèi)，而且碳納米管收率不高。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種碳納米管的純化方法，克服了現(xiàn)有的碳納米管純化方法中耗能嚴(yán)重、工藝過(guò)程復(fù)雜、碳納米管破壞較大、酸不能回收利用的缺陷，而且碳納米管收率高。

本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種碳納米管的純化方法，包括以下步驟：

(1)對(duì)碳納米管粗品進(jìn)行離心分離；

(2)利用索氏提取法提取離心處理后的碳納米管粗品中的雜質(zhì)：第一步：用質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%-50%的硝酸提取；第二步：混酸提取；第三步：去離子水提取；

(3))將索氏提取法處理后的碳納米管置于一反應(yīng)器內(nèi)，抽真空至10²~10^-1pa，加熱至700-800℃，然后通過(guò)一導(dǎo)氣裝置引入氯氣到所述反應(yīng)器內(nèi)，使殘留金屬氯化；

（4）在800～900℃溫度條件下蒸發(fā)去除氯化的殘留金屬；

所述混酸由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%-60%的濃硝酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%-90%的濃硫酸按照質(zhì)量比1:1-5:1組成。

步驟（1）中離心分離的轉(zhuǎn)速為10000～20000rpm，離心分離時(shí)間1-24小時(shí)。

步驟（2）中第一步的提取溫度為70-90℃，時(shí)間為1-24小時(shí)。

步驟（2）中第二步的提取溫度為100-120℃，時(shí)間為0.1-1小時(shí)。

步驟（2）中第三步的提取時(shí)間以檢測(cè)到去離子水提取液的PH值中性為止。

步驟（3）中氯化時(shí)間為30～60min。

步驟（4）在進(jìn)行蒸發(fā)去除氯化金屬時(shí)，交替地施加真空、惰性氣體氛圍，所述惰性氣體為氬氣或者氦氣，真空為10²~10^-1pa。

有益效果：本發(fā)明的純化方法處理工藝耗能較低，碳納米管損失率低，酸可以回收反復(fù)利用，大大節(jié)約了資源，而且本發(fā)明的純化方法對(duì)碳納米管造成的損傷小，純化后的碳納米管耐熱性好并且具有良好的反應(yīng)性和相容性。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明。

實(shí)施例1：

一種碳納米管的純化方法，包括以下步驟：(1)對(duì)碳納米管粗品進(jìn)行離心，所述離心以10000rpm進(jìn)行5小時(shí)；（2）將經(jīng)過(guò)離心處理后的碳納米管用聚四氟乙烯膜包扎后置于一個(gè)索氏提取器的提取管中，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的硝酸放入索氏提取器的提取瓶中，加熱到80℃提取10小時(shí)；然后換做質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的濃硝酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%的濃硫酸按照質(zhì)量比為5:1組成的混酸提取，加熱到120℃提取0.5小時(shí)；最后換做用去離子水提取，直至去離子水提取液PH值中性為止。(3)將索氏提取法處理后的碳納米管置于一反應(yīng)器內(nèi)，抽至10²~10^-1pa真空度，加熱至800℃，然后通過(guò)一導(dǎo)氣裝置引入氯氣到所述反應(yīng)器內(nèi)，使殘留金屬氯化；氯化時(shí)間為30min;（4）在900℃溫度條件下蒸發(fā)去除氯化的殘留金屬；在進(jìn)行蒸發(fā)去除氯化金屬時(shí)，交替地施加真空（10²~10^-1pa）、氦氣氣體氛圍，純化后，碳納米管收率達(dá)到92%。

本方法通過(guò)步驟（1）和（2）后，已經(jīng)去除了部分雜質(zhì)，再利用被氯化的金屬沸點(diǎn)低于金屬的特性，使其經(jīng)過(guò)氯化工序液化或?qū)庀嗟慕饘僭诟叩臏囟认氯空舭l(fā)的原理純化碳納米管，這樣得到的碳納米管收率高，耐熱性好并且具有良好的反應(yīng)性和相容性。

實(shí)施例2：