[發明專利]一種測定板藍根藥材及其制品中R-告依春和S-告依春含量的方法

有效

• 申請號: 201710975562.1
• 申請日: 2017-10-19
• 公開（公告）號: CN107561192B
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發明（設計）人: 王瑞;鄭程;石燕紅;王崢濤
• 申請（專利權）人: 上海中醫藥大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 31258 上海海頌知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 何葆芳

本發明公開了一種測定板藍根藥材及其制品中R?告依春和S?告依春含量的方法，所述方法包括：標準曲線的制作、供試品溶液的制備和含量測定步驟，所述供試品溶液的制備是首先對待測定的板藍根藥材或其制品進行回流提取或超聲提取，然后對提取液用固相萃取柱進行洗脫，收集的洗脫液經過氮吹干燥后的殘渣經溶解、過濾得到；所述含量測定是采用高效液相?紫外?圓二色譜法。本發明通過所述方法首次實現了對板藍根藥材及其制品中的R?告依春和S?告依春這對對映異構體含量的分別測定，無需使用手性色譜柱就可以快速、簡便、準確、高精度測定R?告依春和S?告依春這對對映異構體的含量，對監測板藍根藥材及其制品的質量具有顯著應用價值。

技術領域

本發明是涉及板藍根藥材及其制品中R-告依春和S-告依春含量的測定方法，屬于中藥分析技術領域。

背景技術

中藥板藍根為十字花科植物菘藍(Isatis indigotica Fortune)的干燥根，具有清熱解毒、涼血消斑、利咽止痛之功效，廣泛用于治療各種疾病，如流感、腮腺炎、溫病發熱、風熱感冒、咽喉腫爛、流行性乙型腦炎、肝炎等。板藍根飲片為板藍根除去雜質、洗凈、潤透、切厚片、干燥后制得。板藍根顆粒和復方板藍根顆粒為常用的非處方藥品，是以板藍根為原料的最具代表性的中藥制劑。板藍根對SARS、H1N1等惡性傳染性疾病的防治作用已經得到臨床驗證，在當下全球流感肆虐之時，板藍根成為應用最廣泛的中藥品種之一。

R,S-告依春為板藍根中的特征性化學成分，R-告依春和S-告依春為一對對應異構體，兩者同時存在于板藍根中。研究表明：板藍根中R-告依春具有抗病毒活性，而其對映體S-告依春具有致甲狀腺腫大的作用。但現有技術均是以R,S-告依春為指標成分對板藍根藥材和飲片進行質量控制，僅能檢測和反映R,S-告依春的總含量，不能夠分別準確地反映出S-告依春和抗病毒活性成分R-告依春的含量，致使板藍根藥材及其制品的使用存在潛在隱患和風險。因此，有必要研發能對板藍根藥材及其制品中R-告依春和S-告依春這對對映異構體的含量進行分別測定的分析方法。

目前雖有文獻報道可采用手性正相-高效液相色譜法(NP-HPLC)測定板藍根中的R-告依春和S-告依春含量，但是此方法需要使用手性色譜柱和正相-高效液相色譜，不僅成本高，而且不適合常規質量分析。

此外，板藍根藥材及其制品中化學成分復雜多樣，除了R-告依春和S-告依春外，還有靛藍、靛玉紅、多種有機酸、核苷、氨基酸等多種成分，并且R-告依春和S-告依春含量低，以致板藍根藥材及其制品中的R-告依春和S-告依春的含量測定具有很多干擾因素，因此至今還未能實現對板藍根藥材及其制品中的對映異構體：R-告依春和S-告依春的含量進行快速、簡便、準確測定。

發明內容

針對現有技術存在的上述問題，本發明的目的是提供一種可以快速、簡便、準確地測定板藍根藥材及其制品中R-告依春和S-告依春含量的方法，以實現對板藍根藥材及其制品中R-告依春和S-告依春含量的有效監控。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種測定板藍根藥材及其制品中R-告依春和S-告依春含量的方法，包括：標準曲線的制作、供試品溶液的制備和含量測定步驟，其特征在于：

a)所述供試品溶液的制備方法如下：

精密稱取待測定的板藍根藥材或其制品，用去離子水進行回流提取或超聲提取；過濾提取液，將所得濾液上樣至固相萃取柱中，先用水沖洗，然后用甲醇洗脫，上樣和洗脫過程均需控制流速≤1滴/秒；收集甲醇洗脫液，氮吹至干燥，殘渣再用甲醇溶解，過濾，所得濾液即為供試品溶液；