[發明專利]一種ZIF?8沸石咪唑酯骨架多孔碳包覆磷酸釩鋰正極材料的方法

在審

• 申請號: 201710972864.3
• 申請日: 2017-10-18
• 公開（公告）號: CN107706412A
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發明（設計）人: 彭建洪;包海萍;汪浩;董虎林;毛多鷺;李海琴
• 申請（專利權）人: 青海民族大學
• 主分類號: H01M4/525
• 分類號: H01M4/525;H01M4/36
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司11203
• 代理人: 張立改

1.一種ZIF-8沸石咪唑酯骨架多孔碳包覆磷酸釩鋰正極材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將4～6質量份(優選5.14質量份)金屬硝酸鹽Zn(NO₃)₂·6H₂O在磁力攪拌條件下溶溶解于無水甲醇中，形成無色溶液A；

(2)將5～8質量份(優選6.56質量份)有機配體2-甲基咪唑溶解于上述無色溶液A形成溶液B，將溶液B持續磁力攪拌至變渾濁形成乳濁液；

(3)將制得的乳濁液靜置10～24h，于5000～9500rad/min的轉速離心且用無水甲醇洗滌2～4次得到白色沉淀物；

(4)將制得的白色沉淀物在50～70℃鼓風干燥箱中干燥6～12h，在90～120℃的真空干燥箱中干燥5～8h，即得ZIF-8沸石咪唑酯骨架；

(5)將鋰源、釩源、磷源、還原劑和步驟(4)制得的ZIF-8沸石咪唑酯骨架置于球磨機中研磨混合5～10h，得到灰色混合物；

(6)將步驟(5)制得的灰色混合物置于管式爐，按照2～6℃/min的升溫速率在惰性氣氛保護下于800～1100℃保溫8h，即得到ZIF-8沸石咪唑酯骨架多孔碳材料包覆的磷酸釩鋰正極材料。

2.按照權利要求1所述的一種ZIF-8沸石咪唑酯骨架多孔碳包覆磷酸釩鋰正極材料的方法，其特征在于，步驟(1)金屬硝酸鹽Zn(NO₃)₂·6H₂O為5.14質量份，有機配體2-甲基咪唑為6.56質量份。

3.按照權利要求1所述的一種ZIF-8沸石咪唑酯骨架多孔碳包覆磷酸釩鋰正極材料的方法，其特征在于，步驟(1)每4～6g金屬硝酸鹽Zn(NO₃)₂·6H₂O對應300～600ml無水甲醇；進一步優選每5.14g對應無水甲醇為500mL。

4.按照權利要求1所述的一種ZIF-8沸石咪唑酯骨架多孔碳包覆磷酸釩鋰正極材料的方法，其特征在于，步驟(5)中所述的鋰源為碳酸鋰；釩源為偏釩酸銨；磷源為磷酸二氫銨；還原劑為葡萄糖。

5.按照權利要求1所述的一種ZIF-8沸石咪唑酯骨架多孔碳包覆磷酸釩鋰正極材料的方法，其特征在于，鋰源：釩源：磷源：還原劑的質量比為(1.1-1.2):(2.3-2.4):(3.4-3.5)：(0.4-0.5)。

6.按照權利要求1所述的一種ZIF-8沸石咪唑酯骨架多孔碳包覆磷酸釩鋰正極材料的方法，其特征在于，鋰源：釩源：磷源：還原劑的質量比為1.10835：2.3396：3.4506：0.45。

7.按照權利要求1所述的一種ZIF-8沸石咪唑酯骨架多孔碳包覆磷酸釩鋰正極材料的方法，其特征在于，ZIF-8沸石咪唑酯骨架占灰色混合物總質量的5％～15％。

8.按照權利要求1所述的一種ZIF-8沸石咪唑酯骨架多孔碳包覆磷酸釩鋰正極材料的方法，其特征在于，球磨時間為8h；步驟(6)中所述的惰性氣氛為氮氣或氬氣；熱處理溫度為900℃；熱處理時間為8h。

9.按照權利要求1-8任一項方法制備得到的ZIF-8沸石咪唑酯骨架多孔碳包覆磷酸釩鋰正極材料。

10.按照權利要求1-8任一項方法制備得到的ZIF-8沸石咪唑酯骨架多孔碳包覆磷酸釩鋰正極材料的應用，包括以下步驟：

(1)將ZIF-8沸石咪唑酯骨架多孔碳包覆的磷酸釩鋰正極材料與導電劑和粘結劑充分研磨混合后，溶解于N-甲基吡咯烷酮中于磁力攪拌8h；

(2)將上述制得的均勻亮黑色漿料涂布于鋁箔上，然后將電極片干燥處理后即得鋰離子電池正極電極片，所得鋰離子電池正極電極片用于紐扣型電池鋰離子電池；

(3)以金屬鋰片作為負極，Celgard 2400為隔膜，乙烯碳酸酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、乙基甲基碳酸酯溶解于LiPF₆中作為電解液，組裝成扣式電池。