[發明專利]一種基于膜分離耦合法的電池級氫氧化鋰制備方法

在審

• 申請號: 201710972445.X
• 申請日: 2017-10-18
• 公開（公告）號: CN107720786A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 趙有璟;王敏;王懷有;李錦麗;李燕
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所
• 主分類號: C01D15/02
• 分類號: C01D15/02
• 代理公司: 深圳市銘粵知識產權代理有限公司44304
• 代理人: 孫偉峰

1.一種基于膜分離耦合法的電池級氫氧化鋰制備方法，其特征在于，包括步驟：

鎂鋰分離：以含鋰溶液作為納濾原水，并通過納濾法進行鎂鋰分離，獲得納濾產水和納濾濃水；其中，在所述含鋰溶液中，Li⁺的濃度為0.05g/L～2.0g/L，Mg²⁺的濃度為0.25g/L～20.0g/L，鎂鋰比不超過200；在所述納濾產水中，Li⁺的濃度為0.10g/L～2.50g/L，Mg²⁺的濃度為0.01g/L～2.4g/L，鎂鋰比為0.01～3.0；

深度除鎂：將所述納濾產水通過離子交換法或沉淀法或超濾法進行深度除鎂，所述納濾產水中的鎂離子和鈣離子被去除，獲得深度除鎂液；其中，在所述深度除鎂液中，Li⁺的濃度為0.05g/L～2.0g/L，Mg²⁺的濃度為0.1mg/L～20.0mg/L；

酸度調節：將所述深度除鎂液的pH調節至3.0～7.0，獲得酸化深度除鎂液；

富集濃縮：將所述酸化深度除鎂液通過膜濃縮系統進行富集濃縮，獲得富鋰濃縮液和淡化產水；其中，在所述富鋰濃縮液中，Li⁺的濃度為2.0g/L～20.0g/L；在所述淡化產水中，Li⁺的濃度為0.01g/L～0.10g/L；

雙極膜電滲析：將所述富鋰濃縮液經過雙極膜電滲析系統處理，所述雙極膜電滲析系統包括相對設置的陽極室和陰極室，所述陽極室和所述陰極室之間夾設有由雙極膜、陰膜和陽膜交替排列組成的膜堆，所述雙極膜包括相貼附的陽極膜和陰極膜，所述雙極膜的陰極膜和所述陽膜相對形成堿室，所述雙極膜的陽極膜和所述陰膜相對形成酸室，所述陽膜和所述陰膜相對形成料液室；向所述陽極室和所述陰極室中通入極液，向所述堿室中通入氫氧化鋰溶液，所述酸室中通入鹽酸溶液，同時向所述料液室中通入所述富鋰濃縮液，在直流電場的作用下，所述富鋰濃縮液中的Li⁺經所述陽膜進入所述堿室，并在所述堿室形成氫氧化鋰富集液；所述富鋰濃縮液中的Cl^-經所述陰膜進入所述酸室，并在所述酸室形成鹽酸富集液；在所述料液室形成富硼料液；

氫氧化鋰制備：所述氫氧化鋰富集液經蒸發、結晶獲得一水氫氧化鋰粗品；所述一水氫氧化鋰粗品經重結晶、干燥獲得電池級氫氧化鋰。

2.根據權利要求1所述的電池級氫氧化鋰制備方法，其特征在于，所述富硼料液經蒸發結晶，并固液分離，獲得硼酸。

3.根據權利要求1或2所述的電池級氫氧化鋰制備方法，其特征在于，通過將鹽湖鹵水進行稀釋、過濾除雜，獲得所述含鋰溶液。

4.根據權利要求3所述的電池級氫氧化鋰制備方法，其特征在于，所述淡化產水返回至所述鎂鋰分離步驟中，用于稀釋所述鹽湖鹵水。

5.根據權利要求3所述的電池級氫氧化鋰制備方法，其特征在于，在所述含鋰溶液中，Li⁺的濃度為0.10g/L～0.40g/L，Mg²⁺的濃度為0.5g/L～10.0g/L，鎂鋰比為20～50；在所述納濾產水中，Li⁺的濃度為0.30g/L～0.60g/L，Mg²⁺的濃度為0.01g/L～0.6g/L，鎂鋰比為0.02～1.0。

6.根據權利要求3所述的電池級氫氧化鋰制備方法，其特征在于，在所述深度除鎂液中，Li⁺的濃度為0.30g/L～0.60g/L，Mg²⁺的濃度為0.1mg/L～5.0mg/L。

7.根據權利要求3所述的電池級氫氧化鋰制備方法，其特征在于，在所述酸度調節步驟中，將所述深度除鎂液的pH調節至4.5～5.5，獲得所述酸化深度除鎂液。

8.根據權利要求3所述的電池級氫氧化鋰制備方法，其特征在于，在所述富鋰濃縮液中，Li⁺的濃度為3.0g/L～6.0g/L；在所述淡化產水中，Li⁺的濃度為0.04g/L～0.08g/L。

9.根據權利要求3所述的電池級氫氧化鋰制備方法，其特征在于，所述極液為氯化鈉溶液或硫酸鈉溶液。