[發明專利]一種以菌渣廢料制備鋰離子碳負極材料的方法

有效

• 申請號: 201710971891.9
• 申請日: 2017-10-18
• 公開（公告）號: CN107739031B
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發明（設計）人: 唐晶晶;周向陽;廖群超;楊娟;李晨;蔣敏;王倩
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01B32/342
• 分類號: C01B32/342;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 顏勇

1.一種以菌渣廢料制備鋰離子碳負極材料的方法，其特征在于：包括下述步驟；

（1）將土霉素菌渣置于100℃的真空干燥箱中烘烤24 h，除去水分，然后將得到的干燥的菌渣廢料球磨6 h，得到平均粒徑約為20μm的菌渣粉末; 所用干燥的土霉素菌渣中，碳含量為40 wt%，氮含量在9 wt%，氧含量在32 wt%，磷含量在1.2 wt%，硫含量在0.8 wt%；

（2）取一定量步驟（1）中所得的土霉素菌渣與氯化鎳和氫氧化鈉按質量比6:1:3的比例在水溶液中混合，并在80℃下持續攪拌直至水分蒸干，得到氯化鎳、氫氧化鎳、氫氧化鈉和菌渣的均勻混合物；

（3）將步驟（2）得到的氯化鎳、氫氧化鎳、氫氧化鈉和菌渣的均勻混合物在氮氣氣氛下以 1 L/min的氣流速度，5℃/min的升溫速率升至1000℃高溫，保溫2 h，得到含有鎳、氯化鈉與層次孔碳的混合物；

（4）將步驟（3）中所得的含有鎳、氯化鈉與層次孔碳的混合物浸漬于摩爾濃度為1 mol/L的鹽酸溶液中，攪拌6 h后，真空抽濾并用去離子水洗滌至PH=7；

（5）將步驟（4）中所得的濾餅在80℃烘干，最終得到多元摻雜的層次孔碳負極材料。

2.一種以菌渣廢料制備鋰離子碳負極材料的方法，其特征在于：包括下述步驟；

（1）將青霉素菌渣置于100℃的真空干燥箱中烘烤24 h，除去水分，然后將得到的干燥的菌渣廢料球磨6 h，得到平均粒度約為25微米的菌渣粉末；所用干燥青霉素菌渣中，碳含量為43 wt%，氮含量在9 wt%，氧含量在35 wt%，磷含量在1.1 wt%，硫含量在1.5 wt%；

（2）取一定量步驟（1）中所得的土霉素菌渣與氯化鎳和氫氧化鈉按質量比11:2:6的比例在水溶液中混合，并在80℃下持續攪拌直至水分蒸干，得到氯化鎳、氫氧化鎳、氫氧化鈉和菌渣的均勻混合物；

（3）將步驟（2）得到的氯化鎳、氫氧化鎳、氫氧化鈉和菌渣的均勻混合物在氮氣氣氛下，以 1 L/min的氣流速度，5℃/min的升溫速率升至1000℃高溫，保溫2 h，得到含有鎳、氯化鈉與層次孔碳的混合物；

（4）將步驟（3）中所得的含有鎳、氯化鈉與層次孔碳的混合物浸漬于摩爾濃度為1 mol/L的鹽酸溶液中，攪拌6 h，真空抽濾并用去離子水洗滌至PH=7；

（5）將步驟（4）中所得的濾餅在80℃烘干，最終得到多元摻雜的層次孔碳負極材料。

3.一種以菌渣廢料制備鋰離子碳負極材料的方法，其特征在于：包括下述步驟；

（1）將頭孢素菌渣置于100℃的真空干燥箱中烘烤24 h，除去水分，然后將得到的干燥的菌渣廢料球磨6 h，得到平均粒度約為25μm的菌渣粉末；所用頭孢素菌渣菌渣中，碳含量為44 wt%，氮含量在11 wt%，氧含量在37 wt%，磷含量在0.7 wt%，硫含量在1.1 wt%；

（2）取一定量步驟（1）中所得的土霉素菌渣與氯化鎳和氫氧化鈉按質量比12:2:7的比例在水溶液中混合，并在80℃下持續攪拌直至水分蒸干，得到氯化鎳、氫氧化鎳、氫氧化鈉和菌渣的均勻混合物；

（3）將步驟（2）得到的氯化鎳、氫氧化鎳、氫氧化鈉和菌渣的均勻混合物在氮氣氣氛下，以 1 L/min的氣流速度，5℃/min的升溫速率升至1000℃高溫，保溫2 h，得到含有鎳、氯化鈉與層次孔碳的混合物；

（4）將步驟（3）中所得的含有鎳、氯化鈉與層次孔碳的混合物浸漬于摩爾濃度為1 mol/L的鹽酸溶液中，攪拌6 h，真空抽濾并用去離子水洗滌至PH=7；

（5）將步驟（4）中所得的濾餅在80℃烘干，最終得到多元摻雜的層次孔碳負極材料。