[發(fā)明專利]一種不同形貌鮑魚殼羥基磷灰石的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710971880.0
• 申請日: 2017-10-18
• 公開（公告）號: CN107500259B
• 公開（公告）日: 2019-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張其清;李倩;黃浩;陳景帝
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32
• 代理公司: 35100 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 蔡學(xué)俊

1.一種不同形貌鮑魚殼羥基磷灰石的制備方法，其特征在于：采用高壓水熱法，利用天然仿生調(diào)控的原理，以鮑魚殼粉為主要原料，提供鈣源，并引入生物活性分子；添加磷酸鈣鹽為輔料，提供磷源，并調(diào)控鈣磷比，在無其它添加劑和模板劑的情況下，改變水熱溫度合成不同形貌的鮑魚殼羥基磷灰石；

包括以下步驟：

（1）將磷酸鈣鹽溶解于超純水中，伴隨著磁力攪拌，使其充分溶解；

（2）用電銼刀將鮑魚殼外層去除，只留下內(nèi)珍珠質(zhì)層，再將珍珠質(zhì)層粉碎研磨，將制得的鮑魚殼粉末過100目濾網(wǎng)進(jìn)行篩分，獲得鮑魚殼粉；

（3）將鮑魚殼粉加入到步驟（1）所制得的溶液中，磁力攪拌，至混合液混合均勻，用25~30wt%的NH₃·H₂O溶液調(diào)節(jié)體系的pH值；

（4）將步驟（3）制得的混合液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，放入烘箱中進(jìn)行水熱反應(yīng)；

（5）反應(yīng)結(jié)束后，隨爐冷卻至室溫，離心洗滌，再用無水乙醇過濾，取沉淀，凍干，得到所述的鮑魚殼羥基磷灰石；

各步驟的工藝參數(shù)如下：

步驟（1）中磁力攪拌時(shí)間為30~60min；

步驟（3）中按鮑魚殼粉和磷酸鈣鹽的Ca/P摩爾比為n(Ca²⁺):n(PO₄^3-)=1.67：1計(jì)；調(diào)節(jié)混合液體系pH至8~11；磁力攪拌時(shí)間為1~2h；

步驟（4）中水熱反應(yīng)溫度分別為50℃~180℃；水熱反應(yīng)時(shí)間為5~24h；水熱反應(yīng)設(shè)備為聚四氟乙烯為內(nèi)襯的100ml反應(yīng)釜；

步驟（5）中離心溫度為4℃，離心轉(zhuǎn)數(shù)為8000rpm；離心時(shí)間為5~20min；用超純水洗離三遍；無水乙醇體積分?jǐn)?shù)為99.7%；凍干前需在-40℃～-80℃冰箱中預(yù)凍處理，再放入-40℃～-80℃下凍干，凍干時(shí)間為3～4d；

所述的磷酸鈣鹽為磷酸二氫鈣、磷酸氫鈣、磷酸三鈣、磷酸四鈣中的一種或幾種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種不同形貌鮑魚殼羥基磷灰石的制備方法，其特征在于：所述的鮑魚殼為澳洲鮑、雜色鮑、褶鮑、羊鮑、耳鮑、皺紋盤鮑、白鮑的鮑魚殼中的一種或幾種。