[發(fā)明專利]一種改性二氧化鈦及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710971778.0
• 申請(qǐng)日: 2017-10-18
• 公開（公告）號(hào): CN109678379B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 封麗娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 封麗娟
• 主分類號(hào): C04B20/10
• 分類號(hào): C04B20/10;C01G23/047
• 代理公司: 北京市中聯(lián)創(chuàng)和知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11364
• 代理人: 王錚;康秀敏

1.一種改性二氧化鈦的制備方法，所述改性二氧化鈦為四層，其特征在于，所述改性二氧化鈦內(nèi)核為二氧化硅，第二層為二氧化鈦，第三層為三氧化二鉻，最外層為二氧化鈦；

改性二氧化鈦的制備方法包括如下步驟：（1）對(duì)工業(yè)二氧化鈦原料進(jìn)行預(yù)處理；（2）對(duì)步驟（1）獲得的TiO₂進(jìn)行造孔處理；（3）將二氧化硅內(nèi)核外層包覆一層TiO₂；（4）將步驟（3）獲得TiO₂外層包覆一層Cr₂O₃；（5）將步驟（2）獲得的TiO₂包覆在步驟（4）獲得的二氧化鈦外層；

所述步驟（1）中，預(yù)處理的步驟為：將工業(yè)二氧化鈦原料與去離子水投入至除雜裝置的打漿槽中，工業(yè)二氧化鈦原料與去離子水之間按照重量的混合比例為2-4:6-8；攪拌裝置進(jìn)行攪拌打漿后形成漿料，將漿料注入第一超聲波振動(dòng)篩中進(jìn)行超聲振動(dòng)過(guò)濾，二氧化鈦被過(guò)濾提取出來(lái)；將提取出的二氧化鈦加入氨水，調(diào)節(jié)溶液的pH至1.0-2.0，此時(shí)向反應(yīng)器內(nèi)不斷滴加二硫代胺基甲酸鹽類衍生物溶液，直至不產(chǎn)生固體懸浮物停止，繼續(xù)攪拌15-25min，過(guò)濾提取二氧化鈦；在二氧化鈦被過(guò)濾提取后用水洗滌，洗滌之后再經(jīng)過(guò)超聲振動(dòng)過(guò)濾，再到干燥裝置中進(jìn)行干燥，得到低雜質(zhì)含量的二氧化鈦；

所述步驟（2）為：a.首先將步驟（1）獲得的二氧化鈦與造孔劑分別研磨至粒度為50μm以下，然后將研磨后得到的二氧化鈦與造孔劑粉末混合均勻，在100-250MPa壓力下壓制成型；b.將經(jīng)步驟a壓制成型的物料以5-10℃/min升溫速率升溫至600-1100℃燒結(jié)3h-6h制備得到去除造孔劑的多孔鈦前驅(qū)體；c.將經(jīng)步驟b得到的多孔鈦前驅(qū)體按照鈣與二氧化鈦質(zhì)量比≥2:1加入金屬鈣，然后在抽真空至爐內(nèi)壓力為小于等于5Pa、升溫速率為5-10℃/min、還原溫度為1000-1100℃進(jìn)行鈣熱還原24h-60h，待冷卻后，取出還原產(chǎn)物，將還原產(chǎn)物采用稀鹽酸浸出，浸出完成后用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌，經(jīng)真空干燥后得到多孔二氧化鈦，并將得到的多孔二氧化鈦研磨至粒徑小于5μm；

包覆過(guò)程中，使用到一種包覆設(shè)備，所述包覆設(shè)備由直線電動(dòng)機(jī)驅(qū)動(dòng)器（1）、玻璃板（2）、涂布器（3）、加熱板（4）組成；連接臂（11）與涂布器（3）固定連接，并可以在電動(dòng)機(jī)的驅(qū)動(dòng)下在移動(dòng)槽（13）中移動(dòng)，從而推動(dòng)涂布器（3）在玻璃板（2）上移動(dòng)；所述直線電動(dòng)機(jī)驅(qū)動(dòng)器（1）上設(shè)置玻璃板支座（12），用于支撐玻璃板（2），玻璃板（2）下固定設(shè)置有加熱板（4）；所述涂布器（3）與玻璃板（2）之間的間隙（31）高度為5-30μm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性二氧化鈦的制備方法，其特征在于：所述改性二氧化鈦中，SiO₂含量為10-30%，Cr₂O₃含量為5-20%，TiO₂含量為50-85%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的改性二氧化鈦的制備方法，其特征在于：所述的改性二氧化鈦應(yīng)用于砂漿中，所述砂漿為石灰砂漿、水泥砂漿、混合砂漿中的一種或幾種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的制備方法，其特征在于：所述造孔劑為碳酸氫銨、高純石墨或淀粉，造孔劑加入量為二氧化鈦質(zhì)量的3％-15%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的制備方法，其特征在于：c步驟中，鈣與二氧化鈦質(zhì)量比為5:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的制備方法，其特征在于：所述制備步驟（4）為：a.將步驟（3）中獲得的TiO₂顆粒分散于乙醇中，超聲處理10-15min，按每g TiO₂顆粒對(duì)應(yīng)0.02-1mmol的比例加入有機(jī)鉻化合物，形成懸浮液；b.取足量的水，調(diào)節(jié)pH至4-6，與步驟a中獲得的懸浮液分別加熱到80-95℃，將二者同時(shí)加入到攪拌機(jī)中，進(jìn)行水解反應(yīng)；c.10-30min后反應(yīng)完畢，收集沉淀，在450-750℃下灼燒1小時(shí)，獲得包覆Cr₂O₃的TiO₂顆粒。

7.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的制備方法，其特征在于：所述制備步驟（5）為：a.將步驟（4）中獲得的二氧化鈦，取1-10重量份，取步驟（2）中獲得二氧化鈦5-20重量份，分散于足量的十甲基環(huán)五硅氧烷中，再加入1-5重量份的對(duì)甲氧基肉桂酸辛酯，混合均勻，得到懸浮液A；b.將懸浮液A壓制包覆；c.對(duì)壓制后的懸浮液A在60-120℃下，加熱1-3小時(shí)，使十甲基環(huán)五硅氧烷揮發(fā)。