[發明專利]一種從玫瑰廢渣中提取的異黃酮類化合物及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710971747.5
• 申請日: 2017-10-18
• 公開（公告）號: CN107778275B
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 李雪梅;向海英;孔維松;凌軍;高茜;張天棟;李晶;劉欣;蔣次清;王晉;許永;周敏;楊葉昆;胡秋芬;楊光宇
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: C07D311/36
• 分類號: C07D311/36;A24B3/12
• 代理公司: 昆明協立知識產權代理事務所(普通合伙) 53108
• 代理人: 謝嘉;旃習涵

1.一種從玫瑰廢渣中提取異黃酮類化合物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)浸膏提取：將生產玫瑰精油后的大馬士革玫瑰廢渣粉用溶劑超聲提取2～5次，每次30～60分鐘，每次所用提取溶劑的質量為廢渣粉質量的2～6倍；合并提取液并過濾，濾液減壓濃縮至剛有沉淀物析出，靜置20～60分鐘，濾除沉淀物，之后將所得濾液減壓濃縮成浸膏a；所述的提取溶劑為體積濃度70％～100％的丙酮、體積濃度90％～100％的乙醇或體積濃度90％～100％的甲醇；

(2)有機溶劑萃取：向浸膏a中加入1～2倍重量的水，然后用有機溶劑萃取3～5次，每次所用有機溶劑的體積與加入水的體積相同；合并有機溶劑萃取相，減壓濃縮成浸膏b；所述的有機溶劑為二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙醚或石油醚；

(3)MCI脫色：向浸膏b中加入3～5倍重量的、體積濃度95％的甲醇水溶液，待浸膏b完全溶解后上MCI柱，用體積濃度為90％～95％的甲醇水溶液進行洗脫，合并洗脫液減壓濃縮成浸膏c；

(4)硅膠柱層析：浸膏c上硅膠柱層析，裝柱硅膠160～200目，硅膠用量為浸膏c重量的6～10倍；以氯仿-丙酮溶液進行梯度洗脫，每個梯度洗脫到TLC點板無點后，更換下一梯度洗脫；收集梯度洗脫液、濃縮，經TLC監測，合并相同的部分；所述氯仿-丙酮溶液的體積配比分別為20:1、9:1、8:2、7:3、6:4和1:1；

(5)高效液相色譜分離：將柱層析洗脫液7:3的部分采用高效液相色譜分離純化，即得所述的異黃酮類化合物；所述的高效液相色譜分離純化是以體積濃度53％的甲醇水溶液為流動相，流速20mL/min，以21.2×250mm，5μm的ZorbaxPrepHT GF反相制備柱為固定相，紫外檢測器檢測波長為358nm，每次進樣50～200μL，收集34.6 min的色譜峰，多次累加后蒸干；

所述的異黃酮類化合物具有下述結構式：

其分子式為C₁₉H₁₆O₆，命名為：4'-羥基-7-(3-羥基丙酰基)-6-甲氧基-異黃酮，英文名：4'-hydroxy-7-(3-hydroxypropanoyl)-6-methoxy-isoflavone。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(4)中，浸膏c在上硅膠柱層析前，先用重量比1.5～3倍量的丙酮或甲醇溶解，然后用浸膏c重量0.8～2.0倍的80～100目硅膠拌樣。