[發明專利]利用五羥甲基三聚氰胺合成部分醚化氨基樹脂

在審

• 申請號: 201710971743.7
• 申請日: 2017-10-18
• 公開（公告）號: CN107722206A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 李平;胡勁松;周建平;張志軒
• 申請（專利權）人: 重慶建峰浩康化工有限公司
• 主分類號: C08G12/42
• 分類號: C08G12/42;C08K3/36;C08K3/38;C08K3/22;C07D251/70
• 代理公司: 北京迎碩知識產權代理事務所(普通合伙)11512
• 代理人: 張群峰,錢揚保

技術領域

本發明涉及部分醚化氨基樹脂的環保合成。

背景技術

利用三聚氰胺例如六羥甲基三聚氰胺或四羥甲基三聚氰胺等合成醚化氨基樹脂，可以參見申請人之前的專利或專利申請CN 103739563B、CN 103739803B、CN103709111B、CN 105968283A、CN105968281A、CN105968282A以及CN106008870A。另外，CN106243300A以及CN106349267A等還公開了通過雜化引入阻燃成分的醚化樹脂的合成方法。但是，上述合成方法由于需要使用大量堿液，因此給后續的水處理造成了很大麻煩，增加處理過程與成本，并且不利于環保排放。此外，堿液中所含的金屬離子也對后續過濾造成不利。

發明內容

本發明的目的是提供一種部分醚化氨基樹脂的合成方法，其能夠至少克服上述現有技術提及的某種缺陷。

根據本發明的部分醚化氨基樹脂的合成方法包括：

按照五羥甲基三聚氰胺∶甲醇的摩爾比為1∶(5～10)向反應釜中先投入甲醇，并把甲醇濃度調整為50～90％；

加酸調節釜內溶液pH值至3.0～6.0；

再向反應釜中投入上述摩爾比的五羥甲基三聚氰胺；

將釜內溶液升溫至35～55℃；

調節反應釜攪拌變頻器至10～30Hz開始攪拌，直至五羥甲基三聚氰胺完全溶解；

將氨氣通入反應釜，調節釜內溶液pH至8～9；

在溫度60～100℃且真空度0.07～0.1MPa的條件下對釜內溶液脫醇脫水處理0.5～3h，從而得到樹脂初品；以及

過濾后所得無色粘稠液體即為部分醚化氨基樹脂。

根據本發明的具體實施例，過濾時還可以加入助濾劑硅藻土，所加硅藻土質量優選為五羥甲基三聚氰胺質量的0.5％～1％。

根據本發明的優選實施例，還可以包括：在通入氨氣之后，脫醇脫水處理之前，加入質量優選為五羥甲基三聚氰胺質量的0.1％～0.3％的無機阻燃劑，并在100℃～130℃下攪拌反應30min～60min。無機阻燃劑優選由質量比為1:1:1的二氧化硅、硼酸鋅與三氧化二銻組成。本發明的樹脂經過上述處理之后具有優異的阻燃性能，適用于各種需要阻燃的應用場合。

根據本發明的優選實施例，反應釜內周壁可以安裝有多個與氨氣管連通的曝氣頭，所述曝氣頭包括具有中心對稱軸的本體以及垂直于本體的中心對稱軸安裝在本體上的進氣直管，本體具有中央圓柱部和位于中央圓柱部兩側的圓錐部，圓錐部的錐縮端分別開設曝氣孔，中央圓柱部的圓周壁上開設進氣孔，其中進氣孔與進氣直管連接，在進氣孔處中央圓柱部的圓周壁的內圓周表面與進氣方向大致相切。

在上述實施例中，進一步優選在反應釜內周壁上安裝有多層曝氣頭。每層可以包括2-6個曝氣頭。相鄰層之間的距離從反應釜底部向上遞增。這種布置方式非常有利于氨氣的快速通入和擴散。另外，曝氣孔(或排氣孔)的直徑優選為7-10mm。此外，每個曝氣孔的氨氣排量優選為10-12l/m。還可以使相鄰層的曝氣頭在豎向上相互錯開。

根據本發明的曝氣頭設計，氨氣大致切向進入曝氣頭內部并因此可以沿內圓周壁高速回旋，之后可以沿中心對稱軸從兩側曝氣孔高速噴出并因此可以容易地進入粘性溶液，并形成納米級微氣泡快速混合入粘性溶液(形成氨水)。

在本發明的具體實施例中，所述酸可以為鹽酸、硫酸或苯磺酸，優選為鹽酸。

根據本發明的合成方法，由于使用五羥甲基三聚氰胺作為原料，因此可以合成特異性能的部分醚化氨基樹脂。

另外也是非常關鍵的，由于本發明避免了使用堿液而采取通入氨氣的方法來調節pH值，因此顯著降低了廢水處理量，從而使本發明的合成方法非常環保。此外，由于沒有額外引入堿金屬離子，還降低了后續過濾要求和成本。

本發明還進一步使用了高效的曝氣頭設計，使得氨氣溶入粘性溶液形成氨水的過程極其迅速充分，從而進一步提高了合成效率。

附圖說明

圖1是本發明的反應釜中的氨氣通入裝置的布置示意圖；以及

圖2是本發明的氨氣曝氣頭的結構示意圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例進一步說明本發明。

圖1和圖2示意性示出了本發明的反應釜中的氨氣通入裝置及其曝氣頭。

參見圖1，反應釜1的內壁布置多層或多圈曝氣頭3，相鄰層之間的距離從反應釜底部向上遞增。氨氣通過管道2供給各曝氣頭3。反應釜1在反應時形成密閉容器，防止氨氣等逸出。