[發明專利]一種從環氧高沸提取三氯丙烷的方法

在審

• 申請號: 201710971033.4
• 申請日: 2017-10-18
• 公開（公告）號: CN107602341A
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 王佳琦
• 申請（專利權）人: 王佳琦
• 主分類號: C07C17/383
• 分類號: C07C17/383;C07C19/01
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種從環氧高沸提取三氯丙烷的方法。

背景技術

丙烯高溫氯化法生產環氧氯丙烷有一重要副產物，俗名叫環氧高沸，每年有數萬噸的產量，主要用在涂料行業，利用率不高，對環境不友好，毒副作用大。其重要成份是1,3-二氯丙醇，2,3-二氯丙醇，1,2,3-三氯丙烷和四氯丙醚。

1,2,3-三氯丙烷作為主要的副產物，隨著環氧氯丙烷用量的逐年增大，1,2,3-三氯丙烷的產量也不斷增加，利用該廉價的副產物開發一些具有高附加值的精細加工產品，比如以醋酸鈉為催化劑，與氫氧化鈉加熱水解用來合成甘油、制備1,1,2,3-四氯丙烯、含氯亞磷酸酯、三醋酸甘油酯、氯代丙烷（烯）醚等，以提高1,2,3-三氯丙烷的開發利用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高選擇性、高收率、低成本的從環氧高沸提取三氯丙烷的方法。

一種從環氧高沸提取三氯丙烷的方法，包括以下步驟：

（1）催化劑的處理：將氯化鋅粗品與鋅粉和二惡烷一起回流，熱濾，冷卻，所得晶體貯存在放有五氧化二磷的干燥器中，備用；

（2）在干燥的四口燒瓶上分別安裝溫度計和分水器，分水器上帶有回流冷凝管，向干燥的四口燒瓶中投入環氧高沸，開動磁力攪拌，然后加入步驟（1）處理后的催化劑，用電熱套加熱，溫度控制在40-50℃，然后通入氯化氫氣體，接著緩慢升溫至100-110℃，回流55-75分鐘，停止回流；

（3）將回流后的液體自然冷卻至室溫，進行減壓蒸餾收集產品，即得。

上述一種從環氧高沸提取三氯丙烷的方法，優選的方案是，步驟（2）催化劑的用量為環氧高沸質量的4%-8%，優選6%。

上述一種從環氧高沸提取三氯丙烷的方法，優選的方案是，步驟（2）溫度控制在45℃。

上述一種從環氧高沸提取三氯丙烷的方法，優選的方案是，步驟（2）中產生的尾氣用32%的堿液吸收，所述堿液可以是氫氧化鈉或氫氧化鉀。

上述一種從環氧高沸提取三氯丙烷的方法，優選的方案是，步驟（2）緩慢升溫至105℃。

上述一種從環氧高沸提取三氯丙烷的方法，優選的方案是，步驟（2）回流65分鐘。

上述一種從環氧高沸提取三氯丙烷的方法，優選的方案是，步驟（2）反應結束后用氮氣置換瓶中多余的氯化氫。

上述一種從環氧高沸提取三氯丙烷的方法，優選的方案是，步驟（3）減壓閃蒸的壓力為20-30kPa（優選減壓閃蒸的壓力為25kPa）。

與現有技術相比，本發明最大的優越性就是屬于廢物利用，以生產環氧氯丙烯的廢料，俗稱為環氧高沸為原料，高選擇性、高收率、無污染的綠色提取1,2,3-三氯丙烷，提高了資源利用，具有很好的經濟效益與環保價值。

具體實施方式：

下面通過實施例對本發明作進一步的描述，這些描述并不是對本發明內容作進一步的限定。本領域的技術人員應理解，對本發明的技術特征所作的等同替換，或相應的改進，仍屬于本發明的保護范圍之內。

實施例1一種從環氧高沸提取三氯丙烷的方法，包括以下步驟：

（1）催化劑的處理：將50g氯化鋅粗品與5g鋅粉和400ml二惡烷一起回流，熱濾，冷卻，所得晶體貯存在放有五氧化二磷的干燥器中，備用；

（2）在干燥的四口燒瓶上分別安裝溫度計和分水器，分水器上帶有回流冷凝管，向干燥的四口燒瓶中投入50g環氧高沸，開動磁力攪拌，然后加入步驟（1）處理后的催化劑，催化劑的用量為環氧高沸質量的4%，用電熱套加熱，溫度控制在40℃，然后通入7.5g氯化氫氣體，接著緩慢升溫至100℃，回流55分鐘，停止回流；反應過程中尾氣用32%的氫氧化鈉溶液吸收，反應結束后用氮氣置換瓶中多余的氯化氫；

（3）將回流后的液體自然冷卻至室溫，進行減壓（壓力為20kPa）蒸餾收集產品，含量為96.6%，純度為98.5%。

實施例2 一種從環氧高沸提取三氯丙烷的方法，包括以下步驟：

（1）催化劑的處理：將50g氯化鋅粗品與5g鋅粉和400ml二惡烷一起回流，熱濾，冷卻，所得晶體貯存在放有五氧化二磷的干燥器中，備用；