[發明專利]一種共聚石油樹脂的生產方法

有效

• 申請號: 201710970308.2
• 申請日: 2017-10-18
• 公開（公告）號: CN109679011B
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發明（設計）人: 李鴻;郝守增;程廣慧;于星玉;廉燕;胡鑫
• 申請（專利權）人: 撫順齊隆化工有限公司;山東齊隆化工有限公司
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F6/12;C08F2/38;C08F2/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種新型共聚石油樹脂的生產方法。采用裂解C5、乙烯焦油為原料進行減壓蒸餾，原料A:原料B:甲酚:苯乙烯:稀釋劑按照質量比值10:4:（1~1.5）:（1~1.5）:2進行混合，聚合反應中加入氣體三氟化硼催化劑。本發明以甲酚、苯乙烯為改性劑，所得到的共聚石油樹脂穩定性強，軟化點低，顏色淺，可調整甲酚、苯乙烯加入量更靈活有效的調整樹脂分子量，以調整樹脂制膠后的粘度性能，滿足高端客戶需求。

技術領域

本發明屬于有機化工生產技術領域，具體地說涉及一種新型共聚石油樹脂的生產方法。

背景技術

石油樹脂是以乙烯裝置的副產物 C5/C9 餾分為主要原料，聚合制得的固態或粘稠狀液態的較低相對分子量聚合物。它具有酸值低、混溶好、熔點低、粘合性好、耐水和耐化學品等特點，可廣泛用于橡膠、膠黏劑、涂料、造紙、油墨等多種行業和領域。

目前，石油樹脂可簡單分為C5石油樹脂、C9石油樹脂、共聚石油樹脂、古馬隆樹脂等，常用的制備方法是以C5餾分、C9餾分為原料，經預處理、催化聚合或熱聚合、催化劑脫除、溶劑脫除、精制成型制得，工藝均較為成熟。但是常規工藝所制備出的石油樹脂應用范圍窄，無法滿足客戶使用的行業要求。

申請號200910192163.3的專利，關于一種石油樹脂的改性方法，其采用廢聚苯乙烯泡沫對石油樹脂改性，提高石油樹脂各項綜合指標。但是該發明制得的石油樹脂產品軟化點偏高，色相偏深。

發明內容

本發明的目的在于解決上述問題，提供可進一步提高產品性能的一種新型共聚石油樹脂的生產方法。

為了解決上述問題，本發明采用的技術方案如下：

一種新型共聚石油樹脂的生產方法，主要包括如下工藝步驟：

（1）制備原料A：乙烯焦油原料進行減壓蒸餾，蒸餾氣相溫度240℃，壓力-0.09MPa，得到C9~C11餾分，再進行精餾脫萘，得到C9~C10餾分作為原料A；

（2）制備原料B：裂解C5原料，經熱聚反應，使環戊二烯聚合成雙環戊二烯，再經精餾脫除雙環戊二烯，得到高純度C5作為原料B；

（3）原料A:原料B:甲酚:苯乙烯:稀釋劑按照質量比值10:4:（1~1.5）:（1~1.5）:2進行混合，然后加入無水氯化鈣攪拌5min，所加入的無水氯化鈣占總溶液質量10%，靜置，取上層混合液；

所述稀釋劑為步驟（5）蒸餾除去餾分后的溶劑，主要含飽和的芳烴、脂肪烴，也有少量不飽和烴類；

（4）混合液中加入氣體三氟化硼催化劑，所加三氟化硼占總溶液質量的0.2%，上層混合液進行聚合反應，其聚合反應條件為聚合溫度20~30℃，20~30℃恒溫攪拌2~3小時；

（5）聚合反應結束所得溶液靜置分層，取上層油相進行減壓蒸餾，其蒸餾氣相溫度220℃，壓力-0.09MPa，所得餾分冷卻，得到共聚石油樹脂。

本發明的優化，聚合反應結束后向聚合液中加入質量百分含量為30%氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉溶液加至最終溶液PH值7~8。

進一步優化，氫氧化鈉中和后的溶液中加入熱水，所加熱水溫度60℃，所加熱水體積與聚合液總體積的比值為1:1，攪拌15分鐘，所得溶液靜置分層，取上層油相進行減壓蒸餾，其蒸餾氣相溫度220℃，壓力-0.09MPa，所得餾分冷卻，得到共聚石油樹脂。

進一步優化，步驟（1）中所述的精餾脫萘其工藝條件為：在壓力-0.08Mpa下取塔頂溫度100~120℃的餾分。

進一步優化，步驟（2）中所述的熱聚反應，其工藝條件為反應溫度90℃，反應壓力0.1MPa；所述精餾脫除雙環戊二烯其工藝條件為：在壓力0.11Mpa下取塔頂溫度50-70℃的餾分。

與現有技術相比，本發明的有益效果為：