[發明專利]一種連續化制備甘氨酸的方法有效
| 申請號： | 201710969775.3 | 申請日： | 2017-10-18 |
| 公開（公告）號： | CN109678744B | 公開（公告）日： | 2021-11-26 |
| 發明（設計）人： | 馮志武;袁秋華;王向龍;龔文照;張偉;趙廣;賈晨;李鑫;李凱;孟迎 | 申請（專利權）人： | 陽泉煤業（集團）有限責任公司 |
| 主分類號： | C07C229/08 | 分類號： | C07C229/08;C07C227/24;C07C227/42;C07D233/74 |
| 代理公司： | 北京東巖躍揚知識產權代理事務所(普通合伙) 11559 | 代理人： | 谷岳 |
| 地址： | 045000*** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 連續 制備 甘氨酸 方法 | ||
1.一種連續化制備甘氨酸的方法，其特征在于，將羥基乙腈、碳酸氫銨與水在管式反應器中進行合成反應，將所得溶液濃縮，得到濃縮液，再將所述濃縮液進入釜式串聯反應器中進行水解反應，得到含有甘氨酸的溶液，將所述含有甘氨酸的溶液精制后，得到精制甘氨酸；
所述羥基乙腈、碳酸氫銨與水的混合比例為1:2:50；
所述濃縮是將所述合成反應得到的海因水溶液的質量濃度濃縮至30％～60％。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述濃縮采用蒸餾提濃的方法，蒸餾提濃過程在精餾塔、蒸餾釜或旋轉蒸發儀中進行。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述精制不包含蒸餾過程。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述管式反應器為中空圓管或裝有填料的固定床管式反應器。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述釜式串聯反應器由2～6個釜式反應器經溢流串聯而成。
6.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
步驟1)將羥基乙腈、碳酸氫銨與水按比例混合后進入到所述管式反應器中，在溫度60～180℃、壓力0～10MPa條件下反應0.2～1h，得到海因水溶液；
所述羥基乙腈的質量濃度為50％；
步驟2)將步驟1)中得到的海因水溶液進行蒸餾濃縮，將其質量濃度濃縮至30％～60％，得到濃縮液，將釋放出的水蒸氣、二氧化碳和氨氣進入所述管式反應器中循環使用；
步驟3)將步驟2)中得到的濃縮液進入釜式串聯反應器中，在溫度100～200℃、壓力0～10MPa條件下反應0.5～2h，得到含有甘氨酸的溶液；
所述釜式串聯反應器由2～6個釜式反應器通過溢流串聯而成，且反應溫度在各釜式反應器間依次遞增，遞增梯度為5～20℃；
步驟4)將步驟3)中得到的含有甘氨酸的溶液經結晶、醇析、分離、干燥后得到精制甘氨酸。
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟1)所述溫度為80～150℃，所述壓力為4～8MPa，所述反應的時間為0.3～0.8h。
8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟3)所述溫度為150～180℃，所述壓力為4～8MPa，所述反應的時間為1～1.5h；
所述釜式串聯反應器由2～4個釜式反應器通過溢流串聯而成，且反應溫度在各釜式反應器間依次遞增，遞增梯度為10～15℃。
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