[發明專利]一種鋰電池用球形核殼結構磷酸鐵鋰正極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710969640.7
• 申請日: 2017-10-18
• 公開（公告）號: CN107623122B
• 公開（公告）日: 2020-01-24
• 發明（設計）人: 張玉貞
• 申請（專利權）人: 廣東羚光新材料股份有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 50125 重慶創新專利商標代理有限公司
• 代理人: 李智祥

1.一種鋰電池用球形核殼結構磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)無皂乳液聚合法制備磷酸鐵鋰苯乙烯微球：依次向配有冷凝管和氮氣導管的四口圓底燒瓶中加入3-5份苯乙烯單體、8-15份鋰鹽、5-10份亞鐵鹽、1-3份磷酸鹽、0.5-1份乳化劑和100份去離子水，在磁力攪拌的條件下，通入氮氣10-15min；將反應體系緩慢升溫至70-90℃，緩慢加入0.05-0.1份過硫酸鉀引發聚合；磁力攪拌和氮氣保護條件下持續反應10-15h，用乙醇沉淀、過濾、洗滌、干燥后制得磷酸鐵鋰苯乙烯微球；

(2)核殼結構磷酸鐵鋰微球的制備：稱取5-12份步驟(1)的磷酸鐵鋰苯乙烯微球、1-5份石墨烯和0.5-1份堿金屬磷酸鹽加入到100份去離子水中，攪拌均勻后再加入30-55份無水乙醇和1-3份氨水；在溫度為30-40℃下磁力攪拌1-3h，稱取0.5-1份的正硅酸乙酯逐滴加入到反應液中繼續反應5-10h；將沉淀物離心、洗滌，烘干，得到核殼結構磷酸鐵鋰微球粉末；

(3)在氮氣或惰性氣氛下，將得到的核殼結構磷酸鐵鋰微球粉末進行燒結。

2.如權利要求1所述的一種鋰電池用球形核殼結構磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的鋰鹽為硝酸鋰、醋酸鋰中的一種或兩種。

3.如權利要求1所述的一種鋰電池用球形核殼結構磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的亞鐵鹽為硝酸亞鐵、醋酸亞鐵、硫酸亞鐵中的一種或幾種。

4.如權利要求1所述的一種鋰電池用球形核殼結構磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的磷酸鹽為磷酸二氫銨、磷酸氫二銨中的一種或幾種。

5.如權利要求1所述的一種鋰電池用球形核殼結構磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的乳化劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中的一種或兩種。

6.如權利要求1所述的一種鋰電池用球形核殼結構磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的石墨烯的厚度為5-10nm。

7.如權利要求1所述的一種鋰電池用球形核殼結構磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的堿金屬磷酸鹽為三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉中的一種或幾種。

8.如權利要求1所述的一種鋰電池用球形核殼結構磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的惰性氣氛為氬氣。

9.如權利要求1所述的一種鋰電池用球形核殼結構磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的燒結方法包括：將得到的核殼結構微球先在200-350℃下燒結3-6h，再在800-900℃下燒結5-8h。