[發(fā)明專利]一種超細(xì)晶鎢基氣體火花開關(guān)電極的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710968920.6
• 申請(qǐng)日: 2017-10-18
• 公開（公告）號(hào): CN107737951B
• 公開（公告）日: 2019-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 秦明禮;陳錚;陳鵬起;李睿;吳昊陽(yáng);賈寶瑞;曲選輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/28
• 分類號(hào): B22F9/28;B22F1/00;B22F3/22;B22F3/10
• 代理公司: 北京市廣友專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 11237
• 代理人: 張仲波

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于粉末冶金領(lǐng)域，涉及制備超細(xì)晶鎢基氣體火花開關(guān)電極的方法。

背景技術(shù)

氣體火花開關(guān)(Gas Spark Gap,GSG)具有工作電壓高、開關(guān)電流大、導(dǎo)通電阻小、壽命長(zhǎng)、結(jié)構(gòu)堅(jiān)固和使用方便等一系列優(yōu)點(diǎn)，在高壓脈沖發(fā)生器等許多領(lǐng)域得以廣泛應(yīng)用，在高壓設(shè)備和元器件的防護(hù)等方面發(fā)展?jié)摿薮蟆Ｔ诟吖β蕷怏w火花開關(guān)放電過(guò)程中，放電電極會(huì)被加熱而升溫，若足夠多的能量沉積到電極材料中，會(huì)使電極材料溫度不斷升高直至熔點(diǎn)或沸點(diǎn)，熔化或蒸發(fā)的電極材料會(huì)脫離電極表面，產(chǎn)生電極燒蝕，同時(shí)電極表面變差，從而影響開關(guān)性能，甚至導(dǎo)致開關(guān)失誤或失控，限制開關(guān)工作壽命。鎢是目前為止耐燒蝕性能最好的材料，其耐燒蝕性能顯著優(yōu)于Mo，W-Cu，不銹鋼等材料。

氣體火花開關(guān)電極一般尺寸較小，且零件的壁非常薄。鎢是金屬中熔點(diǎn)最高的，且其韌脆轉(zhuǎn)變溫度較高，使得鎢合金的加工成形變得極為困難。制備氣體火花開關(guān)電極的傳統(tǒng)方法是先用粉末冶金法制備出W合金型材，再通過(guò)機(jī)械加工制備的規(guī)定形狀的氣體火花開關(guān)電極。這種制備方法工序復(fù)雜，材料利用率低，成本高，加工出來(lái)的零件的表面狀態(tài)較差，且晶粒尺寸較大，很難滿足氣體火花開關(guān)電極對(duì)其壽命的要求。所以，尋找一種可以快速、低成本、高材料利用率且制備的電極的壽命足夠長(zhǎng)的制備方法迫在眉睫。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)當(dāng)中工序復(fù)雜、高成本、低材料利用率的缺點(diǎn)，開發(fā)出了一種快速、低成本、高材料利用率的氣體火花開關(guān)電極的制備方法，且所制備的鎢基氣體火花開關(guān)電極具有超細(xì)的晶粒尺寸，平均尺寸小于1μm，零件的尺寸精度高，表面狀態(tài)好，具有優(yōu)良的力學(xué)性能。

本發(fā)明包括如下具體步驟：

(1)以偏鎢酸銨、硝酸銨、甘氨酸和稀土氧化物源為原料，使用溶液燃燒合成法制備氧化鎢/稀土氧化物復(fù)合前驅(qū)體，再通過(guò)氫氣還原得到稀土氧化物摻雜的納米鎢粉；所用的稀土氧化物源為硝酸鑭、硝酸釔和硝酸鈰中的一種或幾種，稀土氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5～3％。

(2)將納米鎢粉與粘結(jié)劑在150～170℃下混煉1～3h，粉末與粘結(jié)劑的體積比為40：60～50:50，制備出混合均勻、具有良好流變性能的喂料；

(3)將喂料在注射成形設(shè)備上采用采用注射成形技術(shù)制備出所需氣體火花開關(guān)電極形狀的坯體；

(4)將注射成形坯體先采用三氯乙烯進(jìn)行溶劑脫脂，脫脂時(shí)間為1～8h，再將溶液脫脂的坯體放在氫氣氣氛中進(jìn)行熱脫脂；

(5)燒結(jié)得到氣體火花開關(guān)電極產(chǎn)品，其平均晶粒尺寸為0.2～1μm。

進(jìn)一步地，步驟(2)所述粘結(jié)劑由50％石蠟、20％高密度聚乙烯、15％聚丙烯和15％硬脂酸組成。

進(jìn)一步地，步驟(3)所述的注射成形技術(shù)為：注射溫度為150～170℃，注射壓力為50～100MPa。

進(jìn)一步地，步驟(4)所述的熱脫脂制度為緩慢加熱至600℃，升溫速率為1～5℃/min，600℃保溫2h之后以10℃/min升溫至1100℃保溫2h預(yù)燒結(jié)。

進(jìn)一步地，步驟(5)所述燒結(jié)是將脫脂坯在1400～1650℃的溫度下燒結(jié)1～4h。

本發(fā)明的技術(shù)有以下的優(yōu)勢(shì)：

(1)采用濕化學(xué)方法制備稀土氧化物摻雜的納米鎢粉，稀土氧化物顆粒均勻地分散在鎢粉基體中，可以在燒結(jié)過(guò)程中組織晶粒的長(zhǎng)大，有效地起到了細(xì)化晶粒的作用。

(2)合成的粉末的燒結(jié)活性高，可以在較低的燒結(jié)溫度下達(dá)到很高的燒結(jié)密度，同時(shí)晶粒尺寸細(xì)小，耐燒蝕性能好。

(3)采用注射成形工藝制備氣體火花開關(guān)電極，原料利用率高，零件的尺寸精度好，表面狀態(tài)優(yōu)良。

附圖說(shuō)明

圖1氣體火花開關(guān)電極的斷口形貌圖

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

將偏鎢酸銨、硝酸鑭、硝酸銨和甘氨酸按100:14:2000:1000的摩爾比使用溶液燃燒合成法制備前驅(qū)體粉末，再在750℃通過(guò)氫氣還原得到W-1wt％La₂O₃復(fù)合納米粉末。將納米粉末與成分為50％石蠟、20％高密度聚乙烯、15％聚丙烯和15％硬脂酸的粘結(jié)劑按粉末的體積比45％在160℃的溫度下混煉2h，制備出粘結(jié)劑與粉末混合均勻的喂料，喂料在注射成形機(jī)上成形，得到氣體火花開關(guān)電極坯體。首先將成形坯在三氯乙烯中浸泡脫脂3h，將溶劑脫脂坯烘干之后，在室溫～600℃的溫度范圍內(nèi)氫氣氣氛中熱脫脂，600℃保溫后升溫到1100℃預(yù)燒結(jié)，將脫脂坯在1450℃的溫度下燒結(jié)3h，制備出氣體火花開關(guān)電極零件。