[發明專利]一種石墨烯增強ODS銅的制備方法

有效

• 申請號: 201710968906.6
• 申請日: 2017-10-18
• 公開（公告）號: CN107557602B
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發明（設計）人: 陳存廣;紀慶竹;郭志猛;常永勤;李沛;陸天行
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;C22C1/10;C22C9/00;C22C32/00;B22F9/20
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種石墨烯增強ODS銅的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將石墨烯粉末分別在濃度為2wt.％～10wt.％氫氧化鈉溶液、稀鹽酸溶液中進行堿洗、酸洗表面預處理，制得表面活性高的石墨烯粉末，將石墨烯粉末分散于十二烷基苯磺酸鈉水溶液中得到石墨烯分散液；

(2)配制銅鹽和硝酸鋁混合溶液，并將預先配制好的石墨烯分散液與之混合，通過磁力攪拌制得石墨烯/銅鋁鹽混合溶液；

(3)配制氫氧化鈉或氨水溶液，并勻速向石墨烯銅鋁鹽混合溶液中滴加，使石墨烯與氫氧化銅、氫氧化鋁一同沉淀下來，最終得到摻有石墨烯的氫氧化銅與氫氧化鋁的混合沉淀物；

(4)將獲得的混合沉淀物進行洗滌、干燥和還原，得到所需的石墨烯/ODS銅復合粉末；

(5)將石墨烯/ODS銅復合粉末進行成型和燒結，通過熱擠壓、熱軋、熱鍛熱加工手段使復合材料進一步致密化，得到界面結合良好、全致密的石墨烯增強ODS銅復合材料，石墨烯增強ODS銅復合材料中石墨烯的含量為0.1wt.％～2wt.％。

2.根據權利要求1所述的一種石墨烯增強ODS銅的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述石墨烯為還原石墨烯，二維方向的長度為2～20μm，片層厚度小于3nm。

3.根據權利要求2所述的一種石墨烯增強ODS銅的制備方法，其特征在于，所述還原石墨烯的片層厚度為1～1.5nm。

4.根據權利要求1所述的一種石墨烯增強ODS銅的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述石墨烯分散液是通過將石墨烯粉末在十二烷基苯磺酸鈉水溶液中超聲分散0.5～2h獲得的，十二烷基苯磺酸鈉水溶液中十二烷基苯磺酸鈉的含量占石墨烯粉末的質量分數為0.5wt.％～2.5wt.％。

5.根據權利要求1所述的一種石墨烯增強ODS銅的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述銅鹽為醋酸銅、氯化銅、硝酸銅、硫酸銅中的一種或幾種，硝酸鋁的加入量按照石墨烯增強ODS銅中Al₂O₃含量為0.2wt.％～2wt.％計算。

6.根據權利要求1所述的一種石墨烯增強ODS銅的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的復合粉末在400～600℃下還原0.5～5h。

7.根據權利要求1所述的一種石墨烯增強ODS銅的制備方法，其特征在于，步驟(5)所述的復合粉末的成型方法為冷等靜壓成型或模壓成型，冷等靜壓成型壓力為80～250MPa，保壓時間為30～120s；模壓成型壓力為200～500MPa，保壓時間為5～30s，成型后在真空條件下進行燒結，真空度為10^-1～10^-3Pa，燒結溫度為850～1050℃，保溫時間為1～5h。