[發明專利]一種鉻鈦基鋰離子電池多級結構負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710968783.6
• 申請日: 2017-10-18
• 公開（公告）號: CN107732207B
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發明（設計）人: 伊廷鋒;朱彥榮
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 安徽知問律師事務所 34134
• 代理人: 杜袁成

1.一種鉻鈦基鋰離子電池多級結構負極材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將0.1mol碳酸鋰和0.1molAl₂O₃置于球磨機中球磨，然后放于馬弗爐中焙燒，冷卻至室溫后，過細篩得到LiAlO₂粉末；

所述的LiAlO₂為α-LiAlO₂；

(2)將0.06mol鈦源、0.05～0.0502mol鋰源和0.07mol鉻源溶解于550mL醇溶液，加入有機酸為螯合劑，其中有機酸與金屬陽離子的摩爾比為1～2:1，在70～100℃的恒溫水浴鍋中攪拌至形成凝膠，將其在室溫下放置10～15h,再真空干燥得到前驅體；然后將其與步驟(1)得到的LiAlO₂粉末混合、球磨后放入馬弗爐里在空氣中于400～600℃預處理5～8h，然后取出球磨、干燥、過篩，最后煅燒，得到Li₅Cr₇Ti₆O₂₅-LiAlO₂材料；

所述的醇溶液為無水乙醇和乙二醇的混合溶液，兩者體積比為1:3；所述有機酸為己二酸和檸檬酸的混合物，兩者摩爾比為1:1；

(3)將10g碳納米管放入200mL濃硝酸中，80～100℃溫度下回流6～8h，然后用過氧化氫浸泡12～23h后，離心分離，制備得到硝化碳納米管；將0.1～1g的硝化碳納米管與10g步驟(2)得到的Li₅Cr₇Ti₆O₂₅-LiAlO₂材料放入球磨罐中，乙醇作為分散劑，球磨、干燥后放入馬弗爐里在惰性氣氛中300～500℃處理4～6h，冷卻至室溫，并研磨成粉，所得產物即鋰離子電池多級結構負極材料Li₅Cr₇Ti₆O₂₅@α-LiAlO₂@CNT。

2.如權利要求1所述的一種鉻鈦基鋰離子電池多級結構負極材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述碳納米管為短高純單壁碳納米管，長度為1～3μm，堆密度為0.14g/cm³。