[發(fā)明專利]一種低溫?zé)Y(jié)NiCuZn鐵氧體材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710968240.4
• 申請日: 2017-10-18
• 公開（公告）號: CN107857581B
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蘇樺;唐曉莉;張懷武;荊玉蘭;李元勛;徐自強
• 申請（專利權(quán)）人: 電子科技大學(xué)
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 電子科技大學(xué)專利中心 51203
• 代理人: 閆樹平

1.一種低溫?zé)Y(jié)NiCuZn鐵氧體材料，其特征在于：

主相為尖晶石結(jié)構(gòu)，分子結(jié)構(gòu)表達(dá)式為Ni_0.29-x-yZn_0.53+xCu_0.18+yFe_1.95O₄，x＝0～0.02，y＝0～0.02；由分析純的原料NiO、ZnO、CuO、Fe₂O₃按摩爾比NiO：ZnO：CuO：Fe₂O₃＝(0.29-x-y):(0.53+x):0.18+y:0.975的比例配制；

采用BBSZ玻璃、Co₂O₃、TiO₂和CaCO₃作為摻雜劑，其中BBSZ玻璃：1.6～2wt％，Co₂O₃：0.1～0.2wt％，TiO₂：0.8～1.2wt％，CaCO₃：0.3～0.5wt％；

起始磁導(dǎo)率μ_i為80～96，抗直流偏置特性H_70％為950～800A/m，20℃～80℃比溫度系數(shù)≤2×10^-6/℃，900℃低溫?zé)Y(jié)。

2.如權(quán)利要求1所述低溫?zé)Y(jié)NiCuZn鐵氧體材料，其特征在于：所述摻雜劑BBSZ玻璃：2.0wt％，Co₂O₃：0.15wt％，TiO₂：1.0wt％，CaCO₃：0.4wt％。

3.如權(quán)利要求1所述低溫?zé)Y(jié)NiCuZn鐵氧體材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟1、以NiO、ZnO、CuO、Fe₂O₃為初始原料，按摩爾比NiO：ZnO：CuO：Fe₂O₃＝(0.29-x-y):(0.53+x):0.18+y:0.975的比例折算出NiO、ZnO、CuO、Fe₂O₃的質(zhì)量比，進(jìn)行稱料、混料、一次球磨后烘干，x＝0～0.02，y＝0～0.02；

步驟2、將步驟1所得的一次球磨烘干料過篩后在坩堝中壓實打孔，按3℃/分的升溫速率升至950℃進(jìn)行預(yù)燒，保溫2小時，隨爐冷卻到室溫得到預(yù)燒料；

步驟3、將步驟2所得的預(yù)燒料從坩堝中取出后放入研缽中進(jìn)行粗粉粹，然后加入預(yù)燒料重量百分比1.6～2wt％BBSZ玻璃和0.1～0.2wt％Co₂O₃和0.8～1.2wt％TiO₂和0.3～0.5wt％CaCO₃四種摻雜劑后，在球磨機中進(jìn)行二次球磨，二次球磨后粉料的平均粒度控制在0.8微米以下，然后將二次球磨料烘干；

步驟4、在步驟3得到的二次球磨烘干料中加入相當(dāng)于二次球磨烘干料重量的10％～15％的PVA溶液進(jìn)行造粒并壓制成形；

步驟5、將步驟4所得的樣品放入燒結(jié)爐中，以2℃/分的升溫速率升溫至300℃保溫1小時排水，然后再以2℃/分的升溫速率升溫至600℃保溫1小時排膠，然后再以2℃/分的升溫速率升溫至900℃保溫3小時，然后按2℃/分的降溫速率降至500℃，再在500℃保溫3小時，最后再隨爐冷卻至室溫，即得到所述的低溫?zé)Y(jié)NiCuZn鐵氧體材料；

所述摻雜的BBSZ玻璃制備方法如下：取分析純的H₃BO₃,Bi₂O₃,SiO₂,ZnO,按照27％Bi₂O₃-35％H₃BO₃-6％SiO₂-32％ZnO的摩爾比稱料，混合均勻；以去離子水作為潤滑劑，在行星式球磨機球磨中球磨6小時后取出干燥；然后放在燒結(jié)爐中以2℃/min的升溫速率升溫至1000℃，在1000℃保溫2個小時，然后直接從爐子中取出倒入去離子水中實現(xiàn)快淬，最后將快淬后的玻璃粉烘干，碾磨細(xì)即可。

4.如權(quán)利要求3所述低溫?zé)Y(jié)NiCuZn鐵氧體材料的制備方法，其特征在于：所述步驟3中在粗粉碎后的預(yù)燒料中加入預(yù)燒料重量百分比的BBSZ玻璃：2.0wt％，Co₂O₃：0.1wt％，TiO₂：1.0wt％，CaCO₃：0.4wt％四種摻雜劑。